液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢
固定条件:流动相甲醇水3:1(1%冰醋酸) 。30℃,1min/cm3 的流速,,正常压力在7.7-7.8
但是前天做了磷酸盐的流动相,做了没有及时冲柱子,昨天早上来压力升高了3MPa,变成了10.8MPA,明显是盐析现象,然后我就用高比例的不含言的流动相冲洗,比例为1:4 冲洗之后效果改善,压力回到了8.8. 后来接着用以前的固定条件做样,做样之后。
问题来了,我做完了用纯甲醇冲洗,,压力从5MPA缓慢降低到3MPA
今天早上又用固定条件做样,发现压力从3MPA缓慢升到7MPA
我发现压力变化非常缓慢,以前设置好条件之后,压力很快就能跟上步骤,,,,现在感觉非常迟钝。。。什么原因呢 返回小木虫查看更多
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用90:10水:甲醇把盐冲出来
使用完含有缓冲盐的流动相后要及时用大量水相冲洗不能用高有机相冲洗 高有机相会使盐析出而堵塞柱子的
温水高水相冲着盐析,梯度冲洗
已经冲洗过了,当时压力降下来了,但是后续做样的时候,发现压力不稳,变化缓慢,有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲,恢复到8,但是在做样又变成了10.8,反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或下降变化都很缓慢。。。是我没冲干净吗?
已经冲洗过了,当时压力降下来了,但是后续做样的时候,发现压力不稳,变化缓慢,有时候又恢复到10.8.。。我又用高比例水冲,恢复到8,但是在做样又变成了10.8,反反复复的。。。。。。。而且调节流速时压力上升或下降变化都很缓慢。。。是我没冲干净吗
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用甲醇/水=5/95冲洗缓冲盐,之后用100%甲醇冲洗!