最近负责配制流动相,但是一个药物的出峰时间经常会变化,不知道有没有遇到这种情况的?还请赐教,加以改正。 返回小木虫查看更多
1、每次用之前和用之后,色谱柱要冲干净 2、如果用了缓冲盐,流动相pH值要控制好 3、也有可能是泵的问题,每次跑完样看一下柱压和上次的相差的多不多 以上,希望可以帮到你
流动相里的缓冲盐跟有机相比例要准确而且要搅匀,这都对出峰时间很有控制
跟对照品出峰时间一致,就可以了吧。 一般同相过滤的流动相,出峰时间一般不会偏差太多。
是不是自己配置流动相有偏差,加缓冲盐,定容不够细致,有差别,如果不是个人配溶液不准造成的,在考虑其他的有如色谱柱冲洗,泵的冲洗等原因,相同的流动相,出峰时间一般不会偏差太多。
1、每次进样前注意观察柱压情况,柱压变化可导致保留时间变化; 2、注意观察样品采集时色谱柱柱温,柱温变化也会影响出峰时间变化; 3、流动相盐是否需要调节pH,确保pH值得准确性; 4、流动相是否为有机相与水相按一定比例混合,是否每次混合比例一致; 5、流动相若为有机相与水相混合应分开过滤后混合,若混合后过滤可能每次过滤真空度不一致导致有机相挥发程度不一致而每次比例变化。 6、是否色谱柱或者仪器有气泡产生导致时间变化。 以上希望能帮到你,
我遇到过,我的是有机相和水相的头搞反了 再者就是如果差别不大 有可能是配制的流动相有问题
单向阀是不是有问题
1、每次用之前和用之后,色谱柱要冲干净
2、如果用了缓冲盐,流动相pH值要控制好
3、也有可能是泵的问题,每次跑完样看一下柱压和上次的相差的多不多
以上,希望可以帮到你
流动相里的缓冲盐跟有机相比例要准确而且要搅匀,这都对出峰时间很有控制
跟对照品出峰时间一致,就可以了吧。
一般同相过滤的流动相,出峰时间一般不会偏差太多。
是不是自己配置流动相有偏差,加缓冲盐,定容不够细致,有差别,如果不是个人配溶液不准造成的,在考虑其他的有如色谱柱冲洗,泵的冲洗等原因,相同的流动相,出峰时间一般不会偏差太多。
1、每次进样前注意观察柱压情况,柱压变化可导致保留时间变化;
2、注意观察样品采集时色谱柱柱温,柱温变化也会影响出峰时间变化;
3、流动相盐是否需要调节pH,确保pH值得准确性;
4、流动相是否为有机相与水相按一定比例混合,是否每次混合比例一致;
5、流动相若为有机相与水相混合应分开过滤后混合,若混合后过滤可能每次过滤真空度不一致导致有机相挥发程度不一致而每次比例变化。
6、是否色谱柱或者仪器有气泡产生导致时间变化。
以上希望能帮到你,
我遇到过,我的是有机相和水相的头搞反了 再者就是如果差别不大 有可能是配制的流动相有问题
单向阀是不是有问题