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如何除掉三乙基硅醚?三乙基硅烷的后处理

作者 770727715
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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最近做的两个实验都要用到大量的三乙基硅烷,其中一个是实验过程中生成了三乙基硅醚。
另一个是我用水在冰浴下淬灭掉过量的三乙基硅烷,根据GC,好像也是生成了三乙基硅醚。

求助各位大神,你们在使用三乙基硅烷时是怎么后处理的啊?
大量的三乙基硅醚可以用什么方法除掉吗?
我的产物和这个杂质的极性、沸点都很接近,郁闷啊! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 770727715

    没有人吗?

  • 高勤

    不知道你的具体反应体系是什么,之前用过石油醚萃取过硅醚(体系水溶液),效果非常好

  • 770727715

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 高勤 at 2016-11-25 15:58:33
    不知道你的具体反应体系是什么,之前用过石油醚萃取过硅醚(体系水溶液),效果非常好

    我产物不溶于水,也是可以溶解在石油醚中。
    我尝试过用NH4Cl水溶液淬灭反应,在这个条件下生成的(Et3Si)2O比用水猝灭也少很多。
    我想问一下硅烷在酸性条件下更容易生成醚吗?生成的硅醚在什么条件下可以把醚键破坏掉?

  • tangchao2219

    你这个悲催了,我也是三乙基硅烷还原,副产物不仅有二硅醚,还有三硅醚,我这个沸点相差比较大,减压除去的,你下一步坐什么,看看有无影响

  • 770727715

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by tangchao2219 at 2016-11-28 12:17:40
    你这个悲催了,我也是三乙基硅烷还原,副产物不仅有二硅醚,还有三硅醚,我这个沸点相差比较大,减压除去的,你下一步坐什么,看看有无影响

    三硅醚?我这个就是最终产物,要100g呢!真的是超级悲催啊!
    你知道怎么减少硅醚的生成吗?是不是酸性环境下,硅烷更容易生成硅醚啊?怎么样尽量减少硅醚?
    你有试过用其他条件破坏掉硅醚吗?
    谢谢啦

  • tangchao2219

    没有,硅烷水解后就是硅醚,这玩意还比较稳定,实在不行重结晶吧

  • 高勤

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 770727715 at 2016-11-28 11:54:58
    我产物不溶于水,也是可以溶解在石油醚中。
    我尝试过用NH4Cl水溶液淬灭反应,在这个条件下生成的(Et3Si)2O比用水猝灭也少很多。
    我想问一下硅烷在酸性条件下更容易生成醚吗?生成的硅醚在什么条件下可以把醚键破 ...

    硅醚想破坏不容易吧,你可以试试石油醚萃取产品和硅醚后,加入乙腈(两者会分层,不互溶)。看看产品能不能进乙腈层

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