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XPS中O1s分峰问题求助!!!

作者 小丑鱼爱读书
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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粉末状复盐样品(MgSO4.Mg(OH)2.2H2O)做XPS测试,得到的O1s谱如下所示,初步将其分为三个小峰:O1(533.8eV)归属为吸附氧,O2(532.6eV)归属为Mg-SO4峰,O3(531.5)归属为Mg-OH峰,不知道这样做对不对?另外老板总认为不应该有吸附氧,说是XPS在真空条件下测试不应该有吸附的氧杂质,这三个峰应该就是对应复盐中的三种氧。但是我的C1s谱中有较小的O=C-O峰,不知道老板的说法对不对?金币奉上,求高手指点啊!!!

XPS中O1s分峰问题求助!!!
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  • 精华评论
  • chenlong1379

    O1s的XPS峰一般会分成两个,表面氧和晶格氧,表面氧并不是所说的氧杂质,而是表面的羟基、水啊、氧空位啊什么的,具体的文献都有解释,MgSO4中的氧应该对应于晶格氧,而Mg(OH)2.2H2O应该对应于表面氧,至于三种氧峰对应于复盐中的三种氧似乎并不是太可取,目前没见到过这种解释

  • 小丑鱼爱读书

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-12 17:17:32
    O1s的XPS峰一般会分成两个,表面氧和晶格氧,表面氧并不是所说的氧杂质,而是表面的羟基、水啊、氧空位啊什么的,具体的文献都有解释,MgSO4中的氧应该对应于晶格氧,而Mg(OH)2.2H2O应该对应于表面氧,至于三种氧峰 ...

    感谢回复!您说的MgSO4对应晶格氧、H2O对应表面氧我能理解,但Mg(OH)2也是对应表面氧吗?我查了一些数据,金属氢氧化物大多在531eV处,这应该对应的是晶格氧吗?

  • chenlong1379

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 小丑鱼爱读书 at 2016-07-12 18:23:37
    感谢回复!您说的MgSO4对应晶格氧、H2O对应表面氧我能理解,但Mg(OH)2也是对应表面氧吗?我查了一些数据,金属氢氧化物大多在531eV处,这应该对应的是晶格氧吗?...

    这个就要靠你查一下相关的文献啦,我不做这方面的,所以只能简单的说一下目前我了解的一些基本信息

  • 小丑鱼爱读书

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-12 21:00:08
    这个就要靠你查一下相关的文献啦,我不做这方面的,所以只能简单的说一下目前我了解的一些基本信息...

    好的,多谢啦

  • zyhou

    "老板总认为不应该有吸附氧",我也认为这个推断正确!
    由于XPS分析是在超高真空条件下进行的,很难理解还会有吸附氧。
    有没有可能分解为Mg-O-Mg, S-O和Mg-O-S哪?

  • 小丑鱼爱读书

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by zyhou at 2016-07-13 07:46:25
    "老板总认为不应该有吸附氧",我也认为这个推断正确!
    由于XPS分析是在超高真空条件下进行的,很难理解还会有吸附氧。
    有没有可能分解为Mg-O-Mg, S-O和Mg-O-S哪?

    感谢回复!我看有些说法是要消除表面碳或氧的影响,需要对样品进行刻蚀,但粉末样品没法刻蚀。而且即使是在真空条件下,C1s总是有的吧,这也应该是表面吸附的杂质吧?此外,您说的Mg-O-Mg应该等同于Mg(OH)2,Mg-O-S应该就等同于MgSO4吧?至于单纯的S-O应该都是以Mg-O-S的形式存在吧?如果按照二楼的说法,将其分为表面氧(H2O,O=C-O)、两种晶格氧(MgSO4和Mg(OH)2)合理吗?问题比较多哈,麻烦您了!谢谢

  • kissin95

    我认同chemlong和侯老师的分析。但是楼主需要注意,分析O的时候不能孤立,还要看O物种与其它元素的作用形式。另外你的C1s分峰不好,peaksum(红)跟peakorigin(黑)完全不吻合,这样继续拟合的数据不可用。

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