姜黄素的酯化反应条件
近期在做姜黄素的酯化反应,条件是:先用EDC DMAP活化羧酸,大约1.5h ,然后将上述溶液缓慢滴加到姜黄素溶液中60℃反应,溶剂为DMSO,点板发现并没有反应,,求助各位大神,,应该怎么改进反应条件呢?感激不尽 返回小木虫查看更多
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近期在做姜黄素的酯化反应,条件是:先用EDC DMAP活化羧酸,大约1.5h ,然后将上述溶液缓慢滴加到姜黄素溶液中60℃反应,溶剂为DMSO,点板发现并没有反应,,求助各位大神,,应该怎么改进反应条件呢?感激不尽 返回小木虫查看更多
你的羧酸不可以事先酰氯化吗?
仅EDC DMAP远远不够,还是把羧酸与拉氯化亚砜或者三氯化磷反应成为酰氯,这样就容易啦
如果亚砜,慢慢加入,吸收反应释放的氯化氢与二氧化硫,得到的酰氯活性要大得多,不需要昂贵的EDC DMAP,三乙胺做缚酸剂即可
溶剂也不需要dmso,dmf就可以,二氯甲烷等也可以考虑
反应结束分离,可以用稀碱洗去未反应的姜黄,
你的问题是DMSO直接点板,DMSO很难直接挥干,可能造成产物点无法被展开剂展开。因为DMSO极性太大。此问题同样存在于DMF反应液直接点板。
可以取少量反应液于小样品瓶里边,加入几滴水(变混)然后加几滴乙酸乙酯,摇晃几下,分层之后用上层点板
如果你的东西怕水,也可以直接点板,不过需要烤板将溶剂挥干,再展开。但也要注意烤板不要直接贴着热源,导致产物分解