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无水乙醇的除水

作者 木水思豆
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我想在绝对无水乙醇中做自由基反应,就是使用叠氮钠的叠氮取代R——0TIBS活化剂中的TIBS,生成R——N3。现在面临的问题是买到的无水乙醇只有99.5%,看了还有0.4%的水分。水分会和叠氮钠反应,产生铵离子。所以想对无水乙醇进行回流重蒸,以得到绝对无水乙醇,查到虫友的方案:使用回流装置,冷凝管上方加装干燥管。在圆底烧瓶中放置0.6克干燥的镁条(或镁屑)和10毫升99.5%乙醇。在水浴上微热后,移去热源,立即投入几小粒碘片(注意此时不要摇动),不久碘粒周围即发生反应,慢慢扩大,最后可达到相当激烈的程度。当全部镁条反应完毕后,加入100毫升99.5%乙醇和几粒沸石,回流加热1小时。冷却后取下冷凝管,换上装有温度计和蒸馏头(或蒸馏瓶),改成蒸馏装置。用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通,然后进行蒸馏。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。
但是我要的量少(只要10ml左右的绝对无水乙醇),请问使用分水器代替回流和冷凝装置可以吗?我的装置如图所示~~
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  • 精华评论
  • 木水思豆

    感谢小木虫上的各位大神~

  • 小_包子

    分水器没法代替回流冷凝设备,乙醇蒸汽在分水器这里压力还是挺大的。冷凝效果不如冷凝器。

  • woodybug

    回流时候把两个红棒开关务必打开,不然蒸汽压太大就会爆炸。
    回流好后就,关闭中间的红棒开关,侧边打开,收集好后,冷却时候注意氮气保护,别进了空气白费心思。

  • 木水思豆

    我的装置是打开中间的开关,关闭右臂开关,加入镁条、乙醇、碘粒,先回流。然后关闭中间开关,打开右臂开关,使用中间10ML收集馏分。在回流冷凝器上方有干燥球装有无水氯化钙,用于干燥和空气接触的。请问这样的与空气接触可以吗? @小_包子

  • 小_包子

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 木水思豆 at 2016-05-05 16:09:38
    我的装置是打开中间的开关,关闭右臂开关,加入镁条、乙醇、碘粒,先回流。然后关闭中间开关,打开右臂开关,使用中间10ML收集馏分。在回流冷凝器上方有干燥球装有无水氯化钙,用于干燥和空气接触的。请问这样的与空 ...

    可以啊,釜底干燥+塔顶干燥,中间密封好基本不会进水。然后收集到 恒压滴液漏斗里。即可使用了。

  • 木水思豆

    急等具体做过的,详解经验~ @小_包子

  • 哇哦懒后

    一、重蒸无水乙醇
    ①因此,我需要将无水乙醇中的水尽可能除去。我使用的乙醇是天津弗晨生产的500mL无水乙醇,瓶身标注乙醇含量大于99.7%,但不知具体含水情况。我现在用的重蒸方法是加入金属钠,待金属钠完全溶解后,加入邻苯二甲酸二乙酯,回流两小时,体系中没有加指示剂,只是等回流2.5小时后,将乙醇蒸出来。可见蒸出的溶剂无色透明的,体系中有白色固体析出,若体系放置过夜,体系变为淡红色。我使用得到的乙醇,进行反应,有时效果很好,但有时体系中能够见到明显的异构体,分离得到两个化合物的量是1:2,也就是说选择性很差。我估计是乙醇干燥方法的问题。
    ②加入少量的乙醇,部分镁屑,催化量的碘引发,加热至白色固体生成,加入足量乙醇,回流。
    二、无水甲醇的制备:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑5g,碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁,同时碘消失。再加入甲醇至1L,煮沸回流2~3h,然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%,可直接按上述方法来制备无水甲醇。
    三、有时将市售的精制甲醇直接用4A分子筛干燥,也能满足使用的要求。
    四、查了制备绝对乙醇的一些方法,但有些问题想请教下:
    市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。 在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。 在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后,再加入100mL99.5%乙醇和几粒沸石,水浴加热回流1h。改成蒸馏装置,补加沸石后,水浴加热蒸馏,收集78.5℃馏分,贮存在试剂瓶中,用橡胶塞或磨口塞封口。
    上述中加镁丝、碘还有先回馏一个小时再蒸馏的目的分别是什么?
    五、绝对无水乙醇制备的标准操作规程
    实验仪器与药品:⑴仪器  圆底烧瓶(250ml)  回流冷凝管  干燥管  蒸馏头  温度计   ⑵药品   99.5%乙醇110ml  镁条或镁屑0.6g  碘片
    实验操作:使用回流装置,冷凝管上方加装干燥管。在圆底烧瓶中放置0.6克干燥的镁条(或镁屑)和10毫升99.5%乙醇。在水浴上微热后,移去热源,立即投入几小粒碘片(注意此时不要摇动),不久碘粒周围即发生反应,慢慢扩大,最后可达到相当激烈的程度。当全部镁条反应完毕后,加入100毫升99.5%乙醇和几粒沸石,回流加热1小时。冷却后取下冷凝管,换上装有温度计和蒸馏头(或蒸馏瓶),改成蒸馏装置。用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通,然后进行蒸馏。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。      纯粹乙醇的沸点为78.5℃,折光率nD20  1.3611。     
    注意事项 :[1]本实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须 防止水分浸入。[2]镁条需要防止氧化,密闭保存。取用时避免与水接触。 [3]所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。 [4]碘粒可加速反应进行,如果加碘粒后仍不开始反应,可再加几粒,若反应仍很缓慢,可适当加热促使反应进行。加入碘粒之后不要立刻摇动,避免反应剧烈,

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