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低温反应——酰氯和有机胺合成酰胺的反应？

作者 youku_zhc1: 来源: 小木虫 1650 33 举报帖子

实验室要做酰氯和有机胺合成酰胺的反应，酰氯是用氯化亚砜制备的，有机胺是甲胺，2个原料都很活泼（反应活性高，速度快，很剧烈）。
文献报道0-10℃以内反应，用了冰水浴，每次反应都不太容易控制，甲胺一滴下去立刻冒出大量白烟，有点恐怖！！
想问一下大家是怎么做类似的反应的？因为后面还要放大中试，怕一个不当心工厂爆炸。
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精华评论

woodybug

将酰氯滴到胺的溶液里，我发现你好像没有用缚酸剂啊。
woodybug

将酰氯滴到胺的溶液里，我发现你好像没有用缚酸剂啊。
ch341x

你的甲胺是什么溶液？我也做过类似的市面上甲胺都是水或者醇溶液有换其他的溶剂的时间怎么不想着换个滴加方式呢？我做的是将酰氯滴加到低温的甲胺水溶液中啊没有问题
ch341x

引用回帖:
3楼: Originally posted by woodybug at 2016-04-18 13:12:13
将酰氯滴到胺的溶液里，我发现你好像没有用缚酸剂啊。

甲胺本身就是缚酸剂又便宜不增加底物多好
youku_zhc1

引用回帖:
4楼: Originally posted by ch341x at 2016-04-18 13:12:48
你的甲胺是什么溶液？我也做过类似的市面上甲胺都是水或者醇溶液有换其他的溶剂的时间怎么不想着换个滴加方式呢？我做的是将酰氯滴加到低温的甲胺水溶液中啊没有问题

酰氯不溶解，试过二氯甲烷、四氢呋喃了，溶解不了
，
BorjiginSMY

好
ch341x

引用回帖:
6楼: Originally posted by youku_zhc1 at 2016-04-18 13:24:00
酰氯不溶解，试过二氯甲烷、四氢呋喃了，溶解不了。...

滴加也没有说非要是液体啊管他是什么性状呢只要可以往下滴加不就可以？像你这种结构估计你做出来的就是盐酸盐一般的溶剂是溶解不了