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实验中遇到了难题！！！求赐教

作者 张张张璐: 来源: 小木虫 1000 20 举报帖子

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最近在做一个反应，感觉很简单的样子，但是就是不反应，应该怎么搞呢？
我试的条件是丙酮，碳酸钾，碘化钾催化；还有相转移催化条件。

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wp224219

DMF做溶剂，100度看看，不反应就梯度升温，每次20度；实在不行，如果你能得到把氯变成羟基的原料，可以试试mitsunobu 反应
dadagege

加点四丁基溴化铵试试，碘化钾我觉得倒是可以看做是助催化剂，碳酸钾记得研磨一下，不过我觉得你反应生成的盐酸是不是和你杂环上的氮结合了呢。。。
szw303

DMF 溶液加苯酚加碳酸钾水溶液，搅拌30分钟左右再加物料1，升温反应60度左右即可。
ch341x

直接氢氧化钾或者氢氧化钠水溶液或者醇溶液吧
张张张璐

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3楼: Originally posted by dadagege at 2016-03-04 09:41:47
加点四丁基溴化铵试试，碘化钾我觉得倒是可以看做是助催化剂，碳酸钾记得研磨一下，不过我觉得你反应生成的盐酸是不是和你杂环上的氮结合了呢。。。

我用了四丁基溴化铵，没有管用。盐酸不能被碳酸钾中和吗
，
张张张璐

引用回帖:
2楼: Originally posted by wp224219 at 2016-03-04 09:41:43
DMF做溶剂，100度看看，不反应就梯度升温，每次20度；实在不行，如果你能得到把氯变成羟基的原料，可以试试mitsunobu 反应

我先试一下DMF加热的吧！非常感谢！
dadagege

引用回帖:
6楼: Originally posted by 张张张璐 at 2016-03-04 12:46:37
我用了四丁基溴化铵，没有管用。盐酸不能被碳酸钾中和吗？...

我感觉反应生成盐酸以后，因为碳酸钾是非均相的，你原料是均相的吧，这样的话估计盐酸先和叔胺反应了，你试试多加一些三乙胺之类的缚酸剂试试