酰氯和醇的反应
我最近在做酰氯和4-氯水杨酸的反应,是冰浴滴加酰氯的,反应在室温下反应,反应好久都不反应,每组都加DMAP 都不反应,请问是什么原因?
总共做了3组:第一组是THF作溶剂,三乙胺做缚酸剂;第二组是乙酸乙酯做溶剂,无水碳酸钾做缚酸剂;第三组是乙酸乙酯做溶剂,三乙胺做缚酸剂。
请求帮忙,我都郁闷死了,非常感谢,在线等!反应如附件:
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我最近在做酰氯和4-氯水杨酸的反应,是冰浴滴加酰氯的,反应在室温下反应,反应好久都不反应,每组都加DMAP 都不反应,请问是什么原因?
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试试DMF/K2CO3体系40-50度剧烈搅拌1小时后,酰氯滴加进去
为什么要加热?不是说酰氯比较活泼,要低温反应吗?谢谢
这个酚羟基亲核性差了点
你不是低温没反应吗?
做成盐和酰氯反应试试看
恩,加热反应一个小时以后,就直接加酰氯吗?要不要降温再加酰氯?谢谢
,
就在40-50度加看看结果再说
1.底物酚因为结构(羟基和酸存在氢键)活性差一点。
2.重要的是:酰氯和苯甲酸也是很好反应的,在碱性下生成混酐。
建议:1.通过检索工具(reaxys等)看看有无好的反应条件。
2.将羧酸用合适的方法保护上。
3.推荐一种溶剂你试试:溶剂n,n-二甲基乙酰胺,不用加碱,直接低温滴加,室温反应5h.
另外一种方式:无溶剂体系酰氯和酚酸在110-120℃(可加入DMAP催化,可以加入微量甲苯),微负压移除盐酸气,中控。
恩恩,谢谢,我去试试。