最近要做一个三氟乙酸脱boc的反应,有以下问题: 1、看的文献基本上都是用TFA:DCM=1:1作溶剂,但是我这个原料极性很大,在二氯甲烷中基本不溶(溶于DMF),想请教一下应该用什么溶剂 2、后处理过程中应该怎么把产物提取出来 返回小木虫查看更多
不要忘了TFA是极性的。即使开始部分溶解,随着脱保护进展会增加溶解的。实在不行可以用100% TFA。
用盐酸水溶液脱 也可以呀 如果极性大 选择醇做溶剂
简单用盐酸乙酸乙酯脱过直接旋干~三氟乙酸你脱去碱化萃取就好!
通用法是用DCM作溶剂,物质的摩尔比为Boc衍生物:DCM:TFA=1mmol:2ml:1ml,缓慢滴加TFA,室温搅拌约3小时反应完全,后处理用甲苯带一带过量的三氟乙酸蒸干即可,得到为三氟乙酸盐。 如果底物耐热,直接蒸馏也可以。 如果没有酯键,可以用盐酸试试,
多做几个小试,什么都清楚了
不要忘了TFA是极性的。即使开始部分溶解,随着脱保护进展会增加溶解的。实在不行可以用100% TFA。
用盐酸水溶液脱 也可以呀 如果极性大 选择醇做溶剂
简单用盐酸乙酸乙酯脱过直接旋干~三氟乙酸你脱去碱化萃取就好!
通用法是用DCM作溶剂,物质的摩尔比为Boc衍生物:DCM:TFA=1mmol:2ml:1ml,缓慢滴加TFA,室温搅拌约3小时反应完全,后处理用甲苯带一带过量的三氟乙酸蒸干即可,得到为三氟乙酸盐。
如果底物耐热,直接蒸馏也可以。
如果没有酯键,可以用盐酸试试,
多做几个小试,什么都清楚了