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关于三氟乙酸脱boc的问题

作者 Monta
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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最近要做一个三氟乙酸脱boc的反应,有以下问题:
1、看的文献基本上都是用TFA:DCM=1:1作溶剂,但是我这个原料极性很大,在二氯甲烷中基本不溶(溶于DMF),想请教一下应该用什么溶剂
2、后处理过程中应该怎么把产物提取出来 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • genhunter

    不要忘了TFA是极性的。即使开始部分溶解,随着脱保护进展会增加溶解的。实在不行可以用100% TFA。

  • 快到碗里来

    用盐酸水溶液脱  也可以呀  如果极性大  选择醇做溶剂

  • 大个个

    简单用盐酸乙酸乙酯脱过直接旋干~三氟乙酸你脱去碱化萃取就好!

  • 小_包子

    通用法是用DCM作溶剂,物质的摩尔比为Boc衍生物:DCM:TFA=1mmol:2ml:1ml,缓慢滴加TFA,室温搅拌约3小时反应完全,后处理用甲苯带一带过量的三氟乙酸蒸干即可,得到为三氟乙酸盐。
    如果底物耐热,直接蒸馏也可以。
    如果没有酯键,可以用盐酸试试,

  • 和以为贵

    多做几个小试,什么都清楚了

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