本人采用静电液滴法制备壳聚糖微球，交联剂是三聚磷酸钠  质量浓度1%（含20%乙醇，体积分数）
制备的微球可能是空心结构，冷冻干燥后收缩成干瘪的豆子状（如图1）
于是做了不同冷冻方式的实验
直接用胶头滴管滴溶液至不同的凝固液中
一种用液氮速冻后冻干，一种先用冰箱下层预冻整晚后在冻干，结果如图2（左边由上至下是不同溶液的成分，上边从左至右是不同的凝固液组分）
用液氮速冻后冻干的样品基本能保持球形，用冰箱预冻的样品就收缩也呈干瘪的豆子状；但这次TPP（三聚磷酸钠）做凝固液的样品冻干却没有变形，依然成球；虽然NaOH和NaOH&乙醇做凝固液都变形成干瘪的豆子状。2-1和2-2是图2的局部放大图
想问问有关的大侠，问题到底出在哪里，是预冻还是冻干还是其他的原因？


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