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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何测 γ-Al2O3 表面羟基含量？有何简便方法？
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graham1101

金虫 (小有名气)

[求助] 如何测 γ-Al2O3 表面羟基含量？有何简便方法？已有4人参与

因回复审稿意见需要，打算简单而准确地测一下氧化铝表面羟基含量。
根据现有的文献，大概了解到有这么几种方法，想与大家探讨一下，请大家给指条路子：
1. 热重法，有人说看500-1000℃的失重，想请做过的老师同学讲讲这种方法是否可行？我们的热重最高只能到800℃，这样可以吗？还有，氧化铝热处理会涉及晶相转变，原来我的样品是γ-Al2O3，如果有晶相转变会不会引起误差？
2. 红外法，有些文献说红外可以定量，但个人觉得红外定量必须配合其它手段共同使用，比如H-D交换，Langmuir上一个人讲得很详细，单纯的红外能够准确定量吗？
3. 固体核磁法
4. 格式试剂法，通过计算放出气体的量，来得知羟基的数量，可是搭建仪器挺复杂的，我只做一个实验。。。纠结。。。
5. 酸碱滴定法，这个在处理二氧化硅表面羟基数量的问题时是有效的，并且有成熟的方法(用0.1 M 的氢氧化钠把pH从4滴到9，美国Cabot公司的方法)。不知这个方法能否用在氧化铝上？滴定的起点和终点是多少？

个人感觉，前三种方法能够测出氧化铝中全部的羟基，而后两种方法测的反应中能够接触到的羟基，可能更能反映真实情况，所以打算采用后两种，尤其是酸碱滴定（越简单越好。。。）
我做了酸碱滴定法测SiO2表面羟基，没有问题，可是做氧化铝表面羟基测定时，如果选择同样的滴定起点与重点，pH计读书漂移十分厉害（不要怀疑pH计，梅特勒的，并经过仔细校准），所以怀疑是否会是滴定的起点和重点有问题。毕竟在碱性条件下，会有铝酸钠生成，所以总是感觉滴定终点应该有改变。。。
请问大家有什么比较成熟的表征方法与经验可以分享吗？
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1楼2013-11-14 22:26:36
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-15 08:09:16
graham1101: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-11-15 10:39:49
热重-后面连上质谱，一个分析量，质谱可以分析脱出来是否是水。
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2楼2013-11-15 07:27:13
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液体核磁

银虫 (初入文坛)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币-2, 应助指数-1, 屏蔽内容, 违规存档, 广告，禁止留联系方式~~ 2014-01-15 10:04:25
本帖内容被屏蔽
3楼2013-11-15 10:13:20
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graham1101

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-11-15 07:27:13
热重-后面连上质谱，一个分析量，质谱可以分析脱出来是否是水。

谢谢侯老师，您的答案对我很有启发！我还想知道一下能否用酸碱滴定法测出羟基的含量，您有类似的经验可以分享吗？
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4楼2013-11-15 10:42:07
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
graham1101: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！格式试剂法是肯定可以的，如果酸碱没有办法的话，我就用格式试剂了 2013-11-15 14:21:33
你了解一下气相二氧化硅表面羟基的测试方法，一般都用格式试剂法多点。
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5楼2013-11-15 10:44:03
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billbier

荣誉版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-15 15:08:18
graham1101: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-11-16 12:27:07
红外可以测试，但是需要高真空，要求条件苛刻，你可以看下Topsoe的文章，大概是90年代的，有专门讲FT-IR测氧化铝表面羟基

[ 发自小木虫客户端 ]
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每天一点坚持，就会成功！
6楼2013-11-15 11:16:21
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houhonghao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by billbier at 2013-11-15 10:16:21
红外可以测试，但是需要高真空，要求条件苛刻，你可以看下Topsoe的文章，大概是90年代的，有专门讲FT-IR测氧化铝表面羟基

求FT-IR的论文~
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涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
7楼2013-11-16 15:22:11
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houhonghao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by floyd.lee at 2013-11-15 09:44:03
你了解一下气相二氧化硅表面羟基的测试方法，一般都用格式试剂法多点。

求论文~
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涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
8楼2013-11-16 15:22:27
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houhonghao

金虫 (正式写手)
关于这个问题，我也在做研究。但是FT-IR的结果十分不理想，因为水的OH基的影响~所以对于这个问题可以一起讨论。因为发论文的需要，我必须知道表面的OH量的多少，不求定量只求能比大小。如果有的好的测试方法，联络QQ742015789，验证备注小木虫，先谢谢你了~~~~~
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涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
9楼2013-11-16 15:24:05
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仗剑落花

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-17 09:06:29
graham1101(jiangyun2代发): 金币+3 2013-11-26 13:22:17
我觉得可以采用的方法为:
可以采用CO2-TPD方法. γ-Al2O3通常认为是具有酸性的氧化物,其酸性位比较复杂,可能有弱酸位和强酸位.当然,γ-Al2O3上的羟基官能团也表明其会具有弱碱性.这样,如果采用CO2-TPD法的话,在低温区间(室温-200度)会有一个CO2的脱附峰,计算脱附的CO2的量可以知道碱性位(OH基团)的量.
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10楼2013-11-16 18:32:48
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