异丙基溴做格氏试剂的问题
虫友好呀，最近在做一个异丙基溴化镁的格氏试剂。查了实验室的药品库，没有异丙基氯了，用了异丙基碘，悲了个催，异丙基碘加入到Mg的THF溶液中，体系呈灰白色浑浊，明显是生成沉淀了...此反应宣告失败......
去别的课题组借了瓶异丙基溴，在反应着呢，想咨询下，我加入烯丙基溴的时候，用电吹风加热引发的，搅拌的比较厉害，没看出来是否有大量气泡...停止搅拌后，没看到大量气泡，但是瓶壁温度很高，是不是这样就是引发了呀？之后加入异丙基溴（用THF稀释的），瓶壁一直挺烫的，是否可以理解为反应一直在继续？
做异丙基格氏试剂的，用异丙基氯的较多，异丙基溴的较少，特此来咨询下有经验的同行，欢迎交流~~~
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
瓶壁很烫，建议楼主用冷水浴冷却一下；
楼主有没有观察镁条的变化，上面应该有气泡生成，镁条变黑并迅速减少的呀？
最好的加点碘，颜色变化很明显，很好看清楚。
反应之前加一颗碘进去，一颗就够了，反应引发后，碘的颜色会消失，反应温度会升高，建议在水浴冷却下，继续反应。
没做过完全相同的 楼上几位的方案不妨一试 因为鄙人做格式试剂也是加碘观察褪色判断引发的
加1-2粒碘，引发前是深红色，随着 引发后温度升高，颜色消失，一会就会回流，这时外面加冰水浴，控制地加速度，使瓶内回流反应，但不要很剧烈，OK
谢谢你的回复~
不加碘，用电吹风也能引发吧？
在回流的条件下加入异丙基溴会不会条件过于剧烈，生成偶联产物呀？由于担心会发生这种情况，在室温下慢慢滴加的，加完了再加油浴回流1个多小时的。
反应结束后，转移出异丙基溴化镁后，瓶内有少许镁屑，不过这属于正常情况，因为我镁屑是1.2eq加入的，按照1：1反应，剩余镁屑600多mg。
已经将此格式试剂转移到我的反应体系了，期待有个好result~
，
谢谢~
我师兄说夏天温度高，不需要加碘，电吹风就行~
反应结束后确实是有镁屑量的减少，体系颜色也由无色变成灰黑色，应该做成了~