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萃取工艺出现乳化怎么消除?

萃取工艺中,在萃取段出现了乳化,静置时间不能太长,不符合工艺生产,反萃段也出现了絮凝状溶胶的东西,根据实际生产工艺,要怎么样解决萃取段乳化问题,和消除反萃段的絮凝溶胶的物质?具体要怎么做,请帮我详细分析一下,萃取剂用的是磷酸三丁酯,煤油

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用户评论

乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生
乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下
办法
(一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
     (二)、水平旋转摇动分液漏斗  当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将
分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进
分层。
(三)、用滤纸过滤  对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现
象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则
容易分层和分离。
(四)、加乙醚  比重接近 l 的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。  
(五)、补加水或溶剂,再水平摇动  向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,
再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可
将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
(六)、加乙醇  对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入 5~10 滴乙醇,再
缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配
系数减小,有时会带来不利的影响。  
  (七)、离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)、加无机盐及减压  对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或
氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地
温热至 50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化
液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分
脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶
液层,

加点无机盐看看吧。

2楼: Originally posted by yjh8327 at 2011-12-07 14:04:42:
乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生
乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下
办法
(一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
     (二 ...
这些也在想  加乙醚太容易挥发  对工作人员不利,乙醇容易溶解到水相,无机盐水相本身就是氯化钙的。实际生产中这些方法要怎么应用呢?

NaCl水溶液  50-70℃
破乳

还有可以加层硅藻土虑一下

过滤一遍再分试试。生产一般这样的。

使用无机盐,比如氯化钠等,可以的

二楼从哪里粘贴来的,呵呵。
看来他这萃取有点复杂,本身用的混合溶剂。建议你还是在溶剂配比上下点功夫吧。要不就试试你这个配比最多溶解多少物料,理论有多少物料。还有物料溶解后溶剂比重也有变化,有时可以出现油水倒置的情况。所以还是多试试。
更换溶剂是不得已 的事,估计你试过,我就不多说了

换一种萃取剂试一试吧!

9楼: Originally posted by zyz666888 at 2011-12-08 10:08:17:
二楼从哪里粘贴来的,呵呵。
看来他这萃取有点复杂,本身用的混合溶剂。建议你还是在溶剂配比上下点功夫吧。要不就试试你这个配比最多溶解多少物料,理论有多少物料。还有物料溶解后溶剂比重也有变化,有时可以出 ...
谢谢朋友帮忙,最近在试试,我们在试改变配比呢。先谢过

我们的工艺不一样,我们采用碱化处理方式

10楼: Originally posted by Beyondhzy at 2011-12-08 17:08:52:
换一种萃取剂试一试吧!
萃取磷酸的溶剂,知道什么比较好么 ?谢谢

12楼: Originally posted by littlefly at 2011-12-09 15:08:00:
我们的工艺不一样,我们采用碱化处理方式
能交流一下你们的工艺么?我们是做磷酸萃取的

这种问题我遇到过,如前人所说:
1,在有机相中加入溶剂,一般要极性很弱的溶剂;
2,在水相中加入盐,硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。

二楼的太牛逼了!看情况的,乳化一般破乳就可以了!

谢谢各位帮忙,我们现在根据工艺再试呢

二楼回答很详细,顶一下

不知道你的工艺参数无法给你说明。有些时候溶剂的稳定性,pH值等些原因也会影响你的萃取效果的。所以你在说明问题时候最好把工艺说清楚(产品就别说了,你懂的

这是由于形成了第三项,加丁醇消除。注意控制用量。

5楼: Originally posted by cyl1124 at 2011-12-07 18:07:25:
NaCl水溶液  50-70℃
破乳
这个可以一试......

: Originally posted by zhgyroot at 2011-12-07 19:42:22:
过滤一遍再分试试。生产一般这样的。
你好  你说的过滤一遍是用什么过滤呢?谢谢指导

: Originally posted by hch0608 at 2012-02-08 13:12:52:
不知道你的工艺参数无法给你说明。有些时候溶剂的稳定性,pH值等些原因也会影响你的萃取效果的。所以你在说明问题时候最好把工艺说清楚(产品就别说了,你懂的
谢谢帮忙了

: Originally posted by zhgyroot at 2011-12-07 19:42:22:
过滤一遍再分试试。生产一般这样的。
过滤知道用什么过滤么?

萃取出现乳化现象的解决办法:
1  加入添加剂,避免乳化
2  萃取剂选择有问题,更换。

通用的方法都可以试试,不行的话就得改变工艺或优化条件,谢谢

加盐水破乳
或者专门的破乳剂

加加热,加无机盐,搅拌搅拌,换溶剂:victory::victory:

: Originally posted by 沉默石头 at 2012-03-07 00:49:10:
加盐水破乳
或者专门的破乳剂
你好  谢谢帮忙  ,知道那种破乳剂好用么

: Originally posted by 3088 at 2012-03-06 15:53:21:
萃取出现乳化现象的解决办法:
1  加入添加剂,避免乳化
2  萃取剂选择有问题,更换。
加入添加剂,是那种呢?我们的产品不能含有钠。

使用聚结器,另外最好离心萃取。聚结器能够通过聚结方式来避免乳化效应,萃取设备采用离心萃取是考虑到分散相和连续相的相密度相差不大有萃取难度的措施。

2楼: Originally posted by yjh8327 at 2011-12-07 14:04:42:
乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生
乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下
办法
(一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
     (二 ...
虫友很用心回答了

: Originally posted by zhgyroot at 2011-12-07 19:42:22:
过滤一遍再分试试。生产一般这样的。
你好,你说的过滤是用什么过滤呢?能指教一下么?谢谢

: Originally posted by songpingzz at 2012-02-08 13:37:39:
这是由于形成了第三项,加丁醇消除。注意控制用量。
谢谢帮忙分析

楼主试试用冰水冷却,或者是微波破乳。

加点盐试试看 吧,我在试车的时候也遇到过,有时候加点无机盐就可以,有时候加点活性剂就可以了

: Originally posted by littlefly at 2012-03-13 10:49:20:
加点盐试试看 吧,我在试车的时候也遇到过,有时候加点无机盐就可以,有时候加点活性剂就可以了
谢谢帮忙,活性剂都有那些呢?没有用过这个东西。

有没可能是产品溶解度不太好,部分析出,如果是这样,可以搅拌的时候蒸汽小开一下。 如果是玻璃瓶子做的,直接换热溶剂萃取。

我也是用的这个萃取我们还加了P204现在乳化物好多。还有反萃时也是好厚一层,在钛白废酸的母液中,25%左右的硫酸介质 你们有什么好的方法吗?

2楼: Originally posted by yjh8327 at 2011-12-07 14:04:42
乳化:在进行萃取、洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生
乳化,形成乳浊液而难以分离,如何消除乳化状态可以尝试采取以下
办法
(一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
     (二) ...
给你加一条吧
  加热

15楼: Originally posted by blueboy at 2011-12-15 09:48:54
这种问题我遇到过,如前人所说:
1,在有机相中加入溶剂,一般要极性很弱的溶剂;
2,在水相中加入盐,硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。
在水相中加入东西,难道不会改变水相中的离子浓度吗?那再用AAS测试会不会不准

7楼: Originally posted by zhgyroot at 2011-12-07 19:42:22
过滤一遍再分试试。生产一般这样的。
如果过滤一遍,那乳化粘在壁上,不久会损失水中或者有机相中金属离子浓度吗

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