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ORR氧还原曲线(LSV)负移

作者 hanxinghan
来源: 小木虫 850 17 举报帖子
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各位虫友大家好,小弟做的JEM的碳载铂(20%,Pt/C)的线性扫描曲线整体向右移,哪位能告诉怎么改进,谢谢!!!!!!! (同时我做出来的CV曲线又很正常)
文献中半波电位都在0.6—0.65V(VS.SCE),而我做出曲线的半波电位却在0.45V左右,为什么?
我所用的参比电极是上海雷磁刚买的饱和甘汞电极,电位准确(经过校正)。

测试条件:1、仪器:恒电位仪 VMP3、旋转圆盘电极M636
                  2、电极头直径5mm,电极头上活性物质负载量(即20%Pt/C负载量为
                       21微克,换算成纯铂的量为4.2微克)
                  3、0.5M硫酸电解液、氧气包和气氛下
                  4、转速1600rpm、扫速10mV/s



[ Last edited by hanxinghan on 2011-9-28 at 10:53 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • tianjin228

    我也碰到同样的问题,不知道你后来是如何解决的呢?恳请赐教

  • Q.Tan

    硫酸必须先通氧气,通氧气至饱和状态。

  • chemliang

    你的电极没有涂好。溶液污染。
    从极限扩散电流看,你的氧气应该是没有问题了。
    但是极限扩散电流偏大,电极涂得不算好。
    另外,盐桥很关键,我初步觉得是Cl离子的问题,这个很严重。

  • tianjin228

    如何避免Cl离子的影响呢?

  • seiras

    一般都不用SCE做参比,因为氯离子是强吸附物种,对动力学影响很大,一般用汞硫酸亚汞做参比

  • chemliang

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by tianjin228 at 2011-09-29 11:29:01:
    如何避免Cl离子的影响呢?

    使用饱和甘汞或者Ag-AgCl都是没有问题的,不是所有的实验室都必须使用RHE做参比的。
    盐桥是关键

  • wanglei0428

    还应该是操作上有一些问题,极限电流是正常值,至于电位偏移可能是电极涂的不均匀,选择什么溶剂分散催化剂,选用SCE做参比必须要弄好盐桥。扫速也应该降低一些,建议测一个5mV/s的。

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