反应本身就生成盐

我做过氨基酸的Boc保护，溶剂包括有机溶剂（THF或二氧六环），水，碱（NaHCO3或NaOH），反应液pH呈碱性。反应时间都是十几个小时。不知道你操作的依据是什么。

BOB酯酐加少了

这个反应我都做腻了。冰浴加料，先加脯氨酸，二氯甲烷，搅拌起来，Boc2O加1.5eq，三乙胺就不要吝啬啦，加个3-5eq，但是要慢点加的，酸碱混合嘛。加料完毕体系是浑浊的，一般4-6h反应好，不放心的话就过夜了。后处理先把能旋掉的都旋掉，剩下的用二氯甲烷分散，1mol/L盐酸洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，旋掉大部分溶剂也许就已经有白色固体析出，没有的话加入大量正己烷，析出固体，抽滤，干燥。产品纯着呢。