还是NaBH4/I2体系还原酸,反应中原料只消耗了一点点,点板看原料还有大概80%没反应,求教怎样才能加快反应促进反应进行,我是用的THF做为溶剂的,这个已经反应了一天多了? 返回小木虫查看更多
用甲醇或乙醇做溶剂看看。NaBH4/I2可以多点啊,反应不动的时候再补充NaBH4/I2。
路过,学习ing
可以加点相转移催化剂,加点三氟化硼
http://good.gd/578796.htm 看看这篇文献,我做过,效果还不错,原料和溶剂最好是干燥一下,THF即可,按照文献中的操作就行,将酸滴至硼氢化钠中后,多搅拌一会儿,待不再产生气泡,再滴加碘的四氢呋喃溶液,如果反应效果不明显,可以尝试适当升温(文献中的都是低温或室温,我完全按文献做效果不好,后来偶然把温度升高到了50度,基本完全转化了)
用甲醇或乙醇做溶剂看看。NaBH4/I2可以多点啊,反应不动的时候再补充NaBH4/I2。
路过,学习ing
可以加点相转移催化剂,加点三氟化硼
http://good.gd/578796.htm
看看这篇文献,我做过,效果还不错,原料和溶剂最好是干燥一下,THF即可,按照文献中的操作就行,将酸滴至硼氢化钠中后,多搅拌一会儿,待不再产生气泡,再滴加碘的四氢呋喃溶液,如果反应效果不明显,可以尝试适当升温(文献中的都是低温或室温,我完全按文献做效果不好,后来偶然把温度升高到了50度,基本完全转化了)
那尝试换一下溶剂吧,你的原料大概能溶于哪些溶剂呢?最好是选一个与四氢呋喃类似的溶剂,二氧六环溶解度如何
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反应的投料比是不是按照这篇文献做的?