铁粉还原苯环硝基的操作步骤是什么?请各位大侠帮帮忙。谢谢! 返回小木虫查看更多
硝基物加溶剂溶解,一般升温至回流,加盐酸,分批加铁粉,加毕。继续反应反应1~2hr,冷却。过滤,再酸碱处理,以盐酸盐的形式析出。
有没有具体点的操作。盐酸和原料,还有铁粉的比例都是多少合适?
铁粉加5个当量,酸随便加点就行了
我用乙醇做的溶剂,加入原料、铁粉和几毫升盐酸,加热回流 TLC跟踪至原料消失,后处理 :将反应液倒入冰水里,加碳酸氢钠调pH至碱性,抽滤,滤液用DMC萃取 干燥
一般调ph到4左右然后加大过量铁粉酸化2h,温度不用很高。比如做盐酸普鲁卡因,我们是在40~45度反应的。
2.3个当量铁粉,1.5当量碳酸氢钠,甲醇:水 3:1 回流一小时
铁粉还原硝基,一般铁粉用盐酸活化,然后用醇洗干净,投入体系。 溶剂一般用醇,铁粉过量3-5倍,催化可用等当量的盐酸,醋酸或者醋酸铵,氯化铵,甲酸铵等。 如果效果不好,还可以试试醇+氯化亚锡体系,或者水+丙酮+保险粉体系 反应温度基本都是回流,或者75-85度,可以尝试一下 [ Last edited by marktiger on 2009-12-21 at 16:24 ],
硝基物加溶剂溶解,一般升温至回流,加盐酸,分批加铁粉,加毕。继续反应反应1~2hr,冷却。过滤,再酸碱处理,以盐酸盐的形式析出。
有没有具体点的操作。盐酸和原料,还有铁粉的比例都是多少合适?
铁粉加5个当量,酸随便加点就行了
我用乙醇做的溶剂,加入原料、铁粉和几毫升盐酸,加热回流 TLC跟踪至原料消失,后处理 :将反应液倒入冰水里,加碳酸氢钠调pH至碱性,抽滤,滤液用DMC萃取 干燥
一般调ph到4左右然后加大过量铁粉酸化2h,温度不用很高。比如做盐酸普鲁卡因,我们是在40~45度反应的。
2.3个当量铁粉,1.5当量碳酸氢钠,甲醇:水 3:1 回流一小时
铁粉还原硝基,一般铁粉用盐酸活化,然后用醇洗干净,投入体系。
溶剂一般用醇,铁粉过量3-5倍,催化可用等当量的盐酸,醋酸或者醋酸铵,氯化铵,甲酸铵等。
如果效果不好,还可以试试醇+氯化亚锡体系,或者水+丙酮+保险粉体系
反应温度基本都是回流,或者75-85度,可以尝试一下
[ Last edited by marktiger on 2009-12-21 at 16:24 ],