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【求助】关于NH3-TPD问题

我做的是MoO3/SiO2 的NH3-TPD 做出来的结果的谱峰是向下的???
实验条件:
     10℃/min 升到 110℃ 保温10min
     20℃/min 升到 550℃ 保温 60min
     20℃/min 降到150℃ 保温 5min
    开始换气进行NH3-TPD 的反应
是不是因为预处理时间短温度低影响的啊?

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用户评论

呵呵,你写的是预处理条件,没有问题的,然后应该是进行NH3的吸附,再在低温下进行吹扫脱除物理吸附,然后进行程序升温,你要看看TCD的极性设置,不知道你的载气是什么,看看载气和NH3的热导系数,选择极性的正负

二楼正解 !!

二楼说的很对。前段时间我也做了几个样品的NH3-TPD,主要是看你的色谱的TCD的极性设置。以前我们做的时候,在高温区谱峰稍往上飘,后来搬到另一个屋子重接了系统后,现在高温区谱峰稍往下飘了(往上往下是针对基线而言)。高温区谱峰漂可能是由于从样品加热区到进入色谱之间的管线我们没有采用冷却措施,只是一截普通的不锈钢管线。

TCD的设置,我也刚遇到这个问题,就是TCD设置的问题

与所用载气有关,用He和Ar气产生的峰恰是相反

同意二楼的说法。

同意二楼,还主要和你的TCD相关

谱峰的正负是可以调整的,跟你的实验条件无关,要调仪器的设定!

应该是极性设置的问题

二楼说的具体,你好好检查TCD设置

升温设置的有问题吧

看看大部分人要金币的

你的情况会不会发生NH3对MoO3的还原?在TPD加热过程中很可能发生还原反应的

我目前还没有遇到这种情况

不知你用的是么TPD装置,是自己组装的,还是商品成套装置,可能是TCD极性接反了,应该不影响结果。

KG

找个专门做NH3-TPD的问问,自己做的话极性反了的可能是有的,如果是专人做的话直接去问他就好。

热导信号的正负极反了

来领个金币

二楼正解 !!

负峰也是可以说明问题的!

学习了,我上次也出现过这样的情况。

提前学习了,谢谢

基础问题!好热闹!
二楼回答得很好!
楼主有没有新进展?

二楼说的很对。主要是看你的色谱的TCD的极性设置

同意二楼的说法!:)

同意二楼!!
:):):)

rtd

全是骗金币的,不厚道,我也骗一个吧。

谢谢二楼的,我的问题解决了

:):):):):)

Originally posted by xujinsheng at 2009-9-10 14:17:
谱峰的正负是可以调整的,跟你的实验条件无关,要调仪器的设定!
同意,如果你的峰只是正负的问题,那就是调里面的设定