大家好,本人在实验室中要用到 Diphenyl Oxalate 草酸二苯酯,一种化学发光试剂,结构如下: 请教各位其合成方法,实验步骤最好详细点的,谢谢! 返回小木虫查看更多
检索了一下CA,发现产率都很低 我觉得先制成草酰氯比较好反应,产率应该不错 溶剂要无水用醚作溶剂胺做催化剂,低温反应下滴加酰氯,然后室温反应,
楼上说的不错,当然,也可以用甲苯做溶剂,可以用DMF做催化剂,也可以用三乙胺或吡啶等胺类做缚酸剂。
再请教下,反应完后怎么将草酸二苯酯提纯出来?小弟新手,希望说的详细点,谢谢!
最好使用草酰氯,实验室一般都有,也可以使用草酸和三氯化磷用三氯氧鳞做溶剂制取,产率还好.
反应完加水,萃取,然后干燥,蒸干
反应结束,加入甲苯和水,
检索了一下CA,发现产率都很低
我觉得先制成草酰氯比较好反应,产率应该不错
溶剂要无水用醚作溶剂胺做催化剂,低温反应下滴加酰氯,然后室温反应,
楼上说的不错,当然,也可以用甲苯做溶剂,可以用DMF做催化剂,也可以用三乙胺或吡啶等胺类做缚酸剂。
再请教下,反应完后怎么将草酸二苯酯提纯出来?小弟新手,希望说的详细点,谢谢!
最好使用草酰氯,实验室一般都有,也可以使用草酸和三氯化磷用三氯氧鳞做溶剂制取,产率还好.
反应完加水,萃取,然后干燥,蒸干
反应结束,加入甲苯和水,