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【请教】甲基磺酰氯怎么除去?

作者 念经的乖狐狸
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我的底物是甾醇,二氯甲烷做溶剂,吡啶做缚酸剂,0.2当量的DMAP做催化,0度下滴加5倍当量的甲基磺酰氯,反应了4个半小时,点板检测原料有剩余,产物点量还可以,可是奇怪的是在原料点下方还出现了一个点,量比较少,254nm有吸收。不知道是什么东东。后来我就直接后处理了,文献上说加水稀释反应物,然后用二氯甲烷萃取,MgSO4干燥就OK,师兄建议我先用1mol/lL的盐酸溶液洗掉吡啶和DMAP,然后再用水洗。我照着处理了,MgSO4干燥隔夜后,再点板发现又多了一个极性很小的点,有荧光。而且溶液颜色变得很深,旋蒸之后颜色居然变黑了,产物甲基磺酸酯也变的几乎没了。请教各位高手这是怎么回事,在线等答复,谢谢各位!
PS:所用溶剂都实现干燥过,绝对无水。还有我怀疑是过量的甲基磺酰氯没有除去导致的,该怎么除呢?甲基磺酰氯甲基磺酰氯

原料结构式如下:
http://imgsrc.baidu.com/baike/ab ... c5188d07931aad8.jpghttp://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/020e66f04c5188d07931aad8.jpg
昨天反应完后试着用盐酸洗,然后用亚硫酸钠饱和溶液洗,最后饱和氯化钠洗,然后干燥旋干,发现几乎没有东西了,点板发现产物变少了。各位高手们,请出出主意吧,感激万分~~~~

[ Last edited by 念经的乖狐狸 on 2009-9-11 at 08:43 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • dyg23c602

    一般的我做酰氯,只要不是需要避免酸或碱的处理都一个模式:
    先用饱和氯化铵洗至近酸性,再用饱和碳酸钠洗一次,再用水过一次,最后饱和食盐水一次,然后干燥。基本可以洗掉过量的酰氯或者氨

  • wjwqabc

    你已经加水了相当于水解掉了吧。我用TsCl处理时先加冰块搅拌十几分钟,然后直接加固体碳酸氢钠计算量的,然后就直接用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥。你说的那个点我曾经也出现过,一般用到吡啶的时候都会出现一些这样的杂点。你蒸干的时候温度低一些,应该就不会黑了。

  • haichao8507

    先用稀盐酸搅拌一会除去吡啶,洗至中性后再用碳酸钾水溶液洗,除去过量的甲磺酰氯(甲磺酸)就OK了

  • likai1139

    用稀盐酸搅拌一会除去吡啶,洗至中性后再用碳酸钾水溶液洗,

  • 枫叶漫天

    我上MS时,发现我的MS产物很不稳定,酸洗会使产物水解成原料,所以我当时是旋干溶剂直接做的下一步。你的产品下面的那个点是不是氯代物的点啊?

  • yxf500

    吡啶没那么好洗的,用硫酸铜试试!

  • 念经的乖狐狸

    引用回帖:
    Originally posted by 枫叶漫天 at 2009-9-10 15:57:
    我上MS时,发现我的MS产物很不稳定,酸洗会使产物水解成原料,所以我当时是旋干溶剂直接做的下一步。你的产品下面的那个点是不是氯代物的点啊?

    请问你不用除去甲基磺酰氯吗

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