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【讨论】氯化亚砜和dmf制备Vilsmeier试剂

用氯化亚砜和dmf,制备Vilsmeier试剂时,查文献,有的在零度反应就行,有的说在100度以下,到底条件是什么呢

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用户评论

http://210.45.128.2/~hxx/jpkc/yjhx/hukun/v1.htm

最好还是直接用  我做过此方面的东西

好像不需要很高的温度吧。

关于论文是否要润色,个人觉得如果自己文笔不是很好没有把握就选择。我之前就是没把握,在很多人都和我说专业君润色很好的,我就试了下,选择高级编辑服务真的太明智啦,还免费帮我写Cover letter。觉得还是很好的,要是没有这个的帮助我的期刊还不一定能发表呢,终于顺利毕业啦!

这反应好像不是需要很高的温度。

你在仔细查一下文献,好像不需要这么高的温度。

我今天制备的vilsemier试剂,温度保持5度,反应2.5小时有白色的固体析出,是不是已经制备好了,

Originally posted by baot at 2009-9-10 08:39:
最好还是直接用  我做过此方面的东西
请问,你是直接用氯化亚砜氯代,还是?

制备Vilsmeier试剂用的是三氯氧磷,不是DMSO,不知是不是你的笔误.一般要在0度往DMF中滴加三氯氧磷,因为DMF与三氯氧磷生成配合物是一个放热过程,应严格控制温度,C-甲酰化是吸热反应,需要加热,这个反应只适用于芳环上或杂环上电子云密度较高的活泼化合物的C-甲酰化制备醛.

常温下可以

Originally posted by qd99liguanglei at 2009-9-17 21:44:
制备Vilsmeier试剂用的是三氯氧磷,不是DMSO,不知是不是你的笔误.一般要在0度往DMF中滴加三氯氧磷,因为DMF与三氯氧磷生成配合物是一个放热过程,应严格控制温度,C-甲酰化是吸热反应,需要加热,这个反应只适用于芳环上 ...
我用的是SOCl2,不是DMSO,这个反应条件也一样么,而且最后制成的Vilsmeier试剂在常温下是固态么,不知你做过没,多谢,

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