小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台

首页 >> 新药研发 >>【求助】原料药中乙醇残留问题

【求助】原料药中乙醇残留问题

请问各位老师,原料药合成过程用到了乙醇,乙醇是四类溶剂,是否需要做乙醇残留

今日热帖

相关话题

用户评论

我的印象中好像是要做的,记不太清了,请做过的虫虫帮忙说明以下。

有四类溶剂这个说法吗?你可以看看ICH的Q3C,里面有乙醇的残留限,我记得是3000ppm

我写错了,乙醇属于三类溶剂,四类溶剂是指导原则的规定,谢谢各位两位,还有别的规定的话,请大家多指教

可定需要测定,第三类溶剂,还是有影响的

呵呵,肯定要做

一般需要测定,我们做残溶检测,有时也不做乙醇

三类溶剂,如果是最后一两步,如最终重结晶是用到的话,需要做有机残留检测,但如果是前面几步用的话,就不需要检测了
这在指导原则上都有明确说明

乙醇残留要做的,见药典2005版二部附录Ⅷ P残留溶剂测定法(附录54页),具体限度药典有规定详见药典二部附录56页,限度是0.5%

Q3C上有写的,乙醇5000ppm

ICH Q3C上规定的是5000ppm限度,不过一般企业内控标准的话最好比这个标准严格一点,比如说取80%也就是4000ppm。尤其是乙醇作为最后一步精制溶剂的时候。

这个原料你们是注册申报的吗?如果是注册申报的话,乙醇肯定要在残留溶剂研究里进行考察,但是在订标准的时候如果你的产品中乙醇的残留量远低于ICH所规定的量,那就可以不用订入标准。

我们这是要做乙醇残留检测的!

大量用乙醇或后3步用,除了订乙醇限度还要同时研究甲苯残留

肯定要检测的

如果在最后一步用了三类溶剂,但不做国外申报,可用干燥失重来控制。要做国外申报还是最好做一下。

个人认为要
特别在申报资料时候
如果用到乙醇
可能要检测苯残留
因为乙醇精馏是和甲苯共沸除水的
甲苯中含苯
所以申报时候要你检测苯可能性很大

应该检测的

liumin8312 讲的正确,乙醇如果用在最后一步重结晶,就必须测,如果用在前向部就不需测。见附件3.3。

肯定要做的,乙醇是三类溶剂,按照EDQM的要求是小于5000ppm。

应该做的,考察一下,但不一定要定入质量标准中。

呵呵  肯定要做的啊

当然要检测了!
为什么大家都提到Q3C,而不采用ICH呢?

看品种吧,有些要求低,有些要求很高,有些甚至要求低于500ppm

应该做的,考察一下,但不一定要定入质量标准中。

需要做,用气相色谱做就可以,我原来做过

原料药很多品种最后精制阶段使用的溶剂是乙醇,我记得ICH Q3C中规定的限度是0.5%,就是5000ppm。乙醇属于3类溶剂,中国药典2005年版附录也是相同的要求,还可以参照CDE的残留溶剂指导原则。
一般药典中是不规定残留溶剂的,但各企业申报时必须要研究,对于最后精制使用乙醇的,个人认为还是要在注册标准中检测的,国内要求不是很严格,如果干燥失重小于0.5%,也可以用这个非专属性的方法控制,但一般更多都是使用GC检测的。
残留溶剂的分析方法一般都是企业自己开发的,所以还要进行分析方法验证,残留乙醇应该属于限度检查,一般验证其检测限和专属性就可以了,注意系统适应性必须每次都要做的。但我听有人说,凡是成品中残留的有机溶剂必须做定量分析,也就是说分析方法验证要按照含量测定的要求进行,至少包括:精密度、准确度、线性与范围、定量限、耐用性等,不知这样的要求是否属实?有人能提供官方的要求来源吗,

一定要做的

Originally posted by wyj970 at 2009-10-10 17:07:
乙醇残留要做的,见药典2005版二部附录Ⅷ P残留溶剂测定法(附录54页),具体限度药典有规定详见药典二部附录56页,限度是0.5%
严重同意此楼观点,四类溶剂乙醇0.5%

不一定要做,可以用干燥失重控制:干燥失重小于0.5%就行了

猜你喜欢

学术必备
与600万学术达人在线互动!


扫描下载送金币