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【求助】关于硫酸硼氢化钠还原氨基酸

作者 gj1010
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最近再做苯丙氨酸还原成醇,先酯化再还原,用的醋酸硼氢化钠体系,感觉控制不好很容易冲料,而且收率不高
想尝试用硫酸硼氢化钠体系还原,看了硼氢化钠综述听说这个能够很好的还原氨基酸,但是不清楚具体操作,资源限制不太好查,望达人指点相关反应条件,有相关文献最好,这里先谢谢了

[ Last edited by gj1010 on 2009-9-9 at 11:45 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • zengxianjian95

    加料方式可以变下看好不好控制

  • gj1010

    原来是5eq硼氢化钠全部加入后,再滴加醋酸,基本上这样就直接冲料了,只要几滴醋酸就冲了
    然后改成分批加硼氢化钠,每次加入后滴加少许醋酸,最后加毕后,再慢慢滴加,还是容易冲料,而且分批加有时候酯反应不完很麻烦
    倒加先醋酸再缓慢加硼氢化钠,是几乎完全没反应
    温度都是低温的,冲料的话一个是温度急剧上升,还有是感觉体系很多粉末状固体,感觉气体出不来,用的溶剂是乙醇

    [ Last edited by gj1010 on 2009-9-9 at 11:44 ],

  • liulongcheng

    先制备三乙氧基硼氢化钠再反应,应该不会冲料了.

  • wangjun8760

    先酯化
    再还原,不加酸

    [ Last edited by wangjun8760 on 2009-9-10 at 17:47 ]

  • gj1010

    就是将硼氢化钠和醋酸先反应制备三乙酰氧基硼氢化钠?好的,我试试看
    继续求硫酸硼氢化钠相关的,增长知识也好的
    我用硫酸硼氢化钠还原氨基酸做过几次,THF溶剂,料都投完后,20度下滴加浓硫酸,然后过夜HPLC跟踪,有时候能反应完,有时候不行。有时候能拿到产品。
    还有后处理不明白为什么要在浓碱溶液下回流
    所以不太了解,望虫友指点,或者有相关文献最好,谢谢

    [ Last edited by gj1010 on 2009-9-9 at 12:37 ]

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