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【求助】求助:乙二醇法制备Pt/C催化剂的疑惑?

请教:用乙二醇作为还原剂,制备Pt/C催化剂(20%),怎么我制备的催化剂的电化学活性面积总是比较小(48m2/g),而商业化的电化学活性面积在78m2/g?大家看看我的问题出在什么地方了,谢谢了
我的制备步骤如下:
1.量取6.8mL浓度为3.7mgPt/mL的H2PtCl6的乙二醇溶液,然后加入50mL的乙二醇,超声30分钟
2.加入12mL 1M/L的NaOH的乙二醇溶液,调节PH大于10
3.加入100mg的XC-72,超声30分钟
4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
我也曾经用微波法做过,电化学活性面积也不大,一直找不到问题出在什么地方。其中XC-72为cabot在天津的一代理公司寄过来的样品。

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用户评论

4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
问题出在这里。搅拌30分钟以后应该再吸附24小时再抽滤。吸附的目的是让催化剂更好的吸附在载体上。
我们这里的做这个方面的专家说的,呵呵,应该没有问题。

学习一下!

请做过的朋友提出高见!

没有人知道?

我这两天试了一下,吸附了18小时,发现效果并不明显。原因出在什么地方呢?难道是我加的NaOH的量过大了?

Microwave polyol synthesis of Pt/CNTs catalysts: Effects of pH on particle size and electrocatalytic activity for methanol electrooxidization
这篇是说pH的。
我想知道pH是怎么测的?

PH试纸或者PH计

继续求助!

>4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
把温度降到120°试试看!
我相信会有好结果的!如果不行的话,欢迎再联系!

PH计测不出来吧?

也许Pt的问题:PtOH较难还原
用大量的NaBH4检测下滤液,看Pt有没流失。

pH值是影响乙二醇法非常重要的一个因素,把pH值调节至12甚至更高,Pt粒径会明显降低

Originally posted by coskxf at 2009-9-16 08:27:
PH计测不出来吧?
可以测,不过pH值平衡需要较长时间

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