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【求助】TCD 检测气体信号时出现波浪峰

近来用TCD搭建了一套NH3-TPD装置。
装置的基线问题已经解决,可以走平。
但是在脱附过程中,出峰的地方会出现波浪状峰,并且在峰上升段平稳,而从峰顶开始出现波浪状峰,下降过程中非常明显。见附图
初次涉及催化,所知有限,实在找不到是什么原因造成的,十分困惑:cry:
请高人指点!谢谢!

用户评论

是不是装置的气路中气流不稳定?

气流不稳,电压不稳,或者震动都会导致这种原因,还有如果是很久没用TCD,刚开始用也可能出现这样的现象

在开始走基线 和后来吹扫走基线都可以走平。
如果气流不稳,电压不稳,是不是基线也走不平呢?
还有TCD用的时间不长 一两月。
如果TCD很久没用,应该怎么处理?
振动是很难讲,我在8楼,我们这楼外面就是马路,微小的震动还是有的吧。
我不知道载气压一般在多少合适?我这的压力很小 0.02-0.05MPa

载气能够走平,说明在你走样品那一路之前都是正常的,我觉得问题应该在你接了之后,就是样品那段分析,是不是接的时候漏气,还有填的时候是不是不均匀等。都会影响到出峰的。

Originally posted by zw0115 at 2009-9-10 13:28:
载气能够走平,说明在你走样品那一路之前都是正常的,我觉得问题应该在你接了之后,就是样品那段分析,是不是接的时候漏气,还有填的时候是不是不均匀等。都会影响到出峰的。
同意!

这个是载气气路不稳定所造成,如果测量精度不要求那么苛刻,楼主直接可以无视啊,呵呵,个人观点哦!

谢谢以上朋友的答复。
现在问题略有改善。但还是不明显。
吹扫的时候 载气是走样品管那段的,可以走平,因此漏气的可能性不大。
样品我试过压片处理的,也试过粉末的,都存在这个问题。
填充样品的时候,我就是直接加到样品管中,没有考虑样品的分散问题,不知道应该怎么才能做好样品的分散?
载气的纯度我倒没考虑过, 如果不纯的话,基线应该也走不平吧?
还有一个问题请教大家。
假设测试过程中存在干扰或者某个波动,
是不是峰的信号越强了,这种干扰对峰的影响越小?峰型会更漂亮?

载气压力不够!我都是0.3MPa

温度控制有问题

你的载气压力太小了,容易受到影响

样品的颗粒大小要一定。另外说明你的 tcd很灵敏