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【求助】苯酚重蒸或者重结晶

大家好,苯酚重蒸操作我没有做过,据说挺危险的,前不久有实验室在重蒸苯酚过程中发生事故,希望行家能给我一些建议,重蒸过程需要注意什么?
或者,有人建议重结晶也性,操作安全些,但是苯酚易氧化,我也不知道该如何操作,希望有行家能给指点一下。
或者,有没有人知道如何直接得到重蒸效果的苯酚。
谢谢大家。

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用户评论

一般的酚是弱酸性:给你的建议是,先让你产物与1N的NAOH反应,用甲基叔丁基醚萃掉杂质,再用Hcl酸化回来,乙醚萃取吧。旋干,用甲苯/PE体系尝试下重结晶看看。
你可以尝试下,具体行不行我确定哦

你好,首先要谢谢你。
但是你说的对我来说听着很复杂,我是分析专业的,对于有机的相关实验操作很弱了,实验条件也有限,所以还得继续寻求更简便的方法。

如果你要简单的话,那么意味着你现在应该是比较干净了,固体的话,直接用甲苯、PE摸索下重结晶条件。
如果你要蒸馏的话,连着N2保护下作,防止氧化,其实这个操作也挺复杂的

我觉得直接用二甲苯结晶可能有效

记得高中时侯老师说过,苯酚在常温下水中的溶解度很小,加热后在水中溶解度很大,你可以用水重结晶下看看。温差法重结晶大学时候应该做过的。

苯酚重结晶不好吧,苯酚极易吸水潮解。个人认为重蒸好点。

Originally posted by jilei_laiwu at 2009-9-9 15:20:
记得高中时侯老师说过,苯酚在常温下水中的溶解度很小,加热后在水中溶解度很大,你可以用水重结晶下看看。温差法重结晶大学时候应该做过的。
不能用水哦,里面有氧气的.很容易氧化,

仅仅是建议,可以试试

Originally posted by dschong at 2009-9-9 16:14:
不能用水哦,里面有氧气的.很容易氧化
对,要重结晶的话,可选用其他有机溶剂,但一定不要含氧

蒸馏的话,苯酚最大的问题可能是常温下是固体,容易在冷凝管中洗出来而堵塞冷凝管,造成蒸馏瓶中真空度降低引发事故。可以使用40度-50度的温水冷却,另外蒸馏过程可以加些抗氧剂,如果仪器连接的气密性不够好,还应该在蒸馏过程通些微量的N2(或Ar)。
本人没蒸馏过,凭些经验而已;)希望对LZ有用

可以不接冷凝管,直接加两个三通,第二个三通接尾接管,接产品。最好在蒸的时候用电吹风加热,防止堵塞。

谢谢各位大侠古道热肠,这么快就帮我提出了这么多建议。
各位当中好像没有做过重蒸苯酚的,我更是没有做过,以前学的都被我就着饭吃了,前段时间用的是跟别人要的,从出事故后都不敢做了,我只有自己试试了,但是我也胆小,需要行家手把手的教教,实在惭愧啊。

谢谢hs141115,你说的很对,我前面说到的事故就是因为冷凝管堵塞造成的,我用的量非常少,按照你的建议我觉得自己可以试试,谢谢。

苯酚很容易氧化,做的时候要小心。

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