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【求助】关于用氯化锂做的格氏试剂

最近在做用氯化锂引发的格式反应。有几个问题想请教一下:
1.在制备格式试剂的时候大概的温度控制在哪个范围之内。我一般是先用电吹风加热一下然后用水冷却。
2.我是做连续反应,后面一部是格氏试剂和一种含氯代物反应,反应一段时间之后会生成一些白色沉淀。我是在负20度和负40度左右做了两次。这个温度会不会太低。

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用户评论

格式试剂的产率一般都很高,我做的都是在30度以下,温度高主要是怕乙醚或四氢呋喃沸腾,反应难以控制造成危险,实际上,根据我做格式试剂的经验,只要不剧烈沸腾,一般影响不大,

格式试剂通常不需要分离,直接投入下一步用于连续反应,负20度和负40度都不是关键,你观察看有没有反应产物生成,你不用回流吗,我们做都要回流的.

你说做一段时间后出现的白色沉淀?那可能是生成的氯化锂盐析出来了,温度低影响盐在溶剂中的溶解度。只要不是太稠影响搅拌,应该没什么影响。

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