小木虫 --- 700万学术达人喜爱的学术科研平台

首页 >> 分析 >>【求助】请教关于影响液谱岀峰顺序的一些因素

【求助】请教关于影响液谱岀峰顺序的一些因素

最近我在做液谱的时候,出现了一些问题。在相同的测试条件下,
    第一个问题是一周前测试时,每种物质的岀峰时间均提前。但是提前的不多,但是我的原料峰出现了拖尾的现象,拖尾的尾部出现小的突起,检查时仪器默认为两另外一个峰,但事实是这个一个物质,我用原料的标样测过,也是一个现象。
    第二个问题是一周后,原料和产物的岀峰顺序都变了,原料峰倒是没有拖尾。但峰型不好。
    上述出现的现象所得的峰面积与我原来测得标着曲线偏差很大。严重影响了我的结果。
    因为液谱是公用的,我们使用的色谱柱是ZORBAX Eclipse XDBC18,一般的C18柱,这种现象是一个学生做过了出现的,而且特别是做苯酚类化合物测试的都出现我这样的产物与原来岀峰顺变换的现象。
    不知道原因,希望在看的各位高手能够解释一下其中的原因,以及如何解决的办法。另外,我用的是甲醇和水的混合溶液作为流动相,使用前和使用后都用纯甲醇将基线冲平的,而且基线走的还行。。。
    万分万分的感谢。。。。。。。。  返回小木虫查看更多

今日热帖

用户评论

估计是柱子的问题,你看一下现在的柱效还好不好。还有系统是不是受污染了,多重洗几次:)

在保证流动相和色谱柱都很干净,并且仪器室温度、湿度恒定的情况下,用标品来做一下重复性和中间精密度,如果出现问题的话就说明方法不适合。:)

我觉得应该是系统的问题,也就是你的管道和柱子是否都是已经冲洗干净,就我个人建议,你可以用5%的稀硝酸冲洗整个管道,然后用超纯水冲洗直到中性,然后再换根柱子,应该是没有问题的,应为你第一次作出来了。至于为什么第一次有拖尾,那应该也是柱子的问题,一般情况下作新的课题柱子都是用新的。用久的很多因素你都不能确定。这是我个人的建议,仅供参考!

调节PH试试,PH的改变可能会造成峰位重排,苯酚类化合物应属于弱酸,可以调节流动相于酸性。

顺序颠倒是一个关键的问题,最大的可能性是流动相极性的变化。
不知道你的流动相是什么?
你先用甲醇水、甲醇、流动相冲洗系统并平衡足够的时间,再进样。

是不是样品浓度太大了啊

Originally posted by youarebeloved at 2009-9-9 12:49:
顺序颠倒是一个关键的问题,最大的可能性是流动相极性的变化。
不知道你的流动相是什么?
你先用甲醇水、甲醇、流动相冲洗系统并平衡足够的时间,再进样。
我用的是甲醇和水的混合物作为流动相,采用甲醇冲洗了柱子两个小时,基线是走的平稳了,

猜你喜欢

学术必备
与600万学术达人在线互动!


扫描下载送金币