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【求助】催化剂浸渍后的干燥问题!!

如题,用过量浸渍法制备催化剂,准备干燥后进行第二步处理,干燥该如何进行?用抽滤行不?会影响浸渍效果吗?洗涤一定要用浸渍液吗?

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用户评论

先过滤后再放入烘箱中120度干燥2h以上,附载量等于浸渍前溶液的体积与浓度之乘积,减去浸渍后溶液的体积与浓度之乘积。

先过滤后再放入烘箱中干燥,或者红外灯干燥

我们实验室一般用2.5倍体积浸渍,然后抽滤,抽滤的时候就不洗涤了,如果用去离子水洗的话,会把刚负载上的离子洗下去的,这样负载量就不准确了。

个人观点,抽滤会影响浸渍活性组分的分散度,影响浸渍效果

先把载体在120度烘到恒重,浸渍好后,过屡,120度烘到恒重,(w2-W1)/W0,下面根据要求马沸炉煅烧.

最好是自然晾干,再在干燥箱内100度左右烘干。

如果要将溶液里的前驱体负载到载体上,可以自然晾干或者旋蒸处理,水分差不多挥发完后放入烘箱干燥。

我做是在50度下把水蒸干,在放到烘箱烘干,再煅烧。一般不用抽滤,会影响催化剂的活性。

即使用抽滤,压力也不能太低,会影响浸渍效果。一般用水流减压就行(水龙头)。

过量浸渍法中多余的母液是用过滤掉的,而不是蒸发掉的。。。过滤后的负载量是要重新计算的,或者按2楼的方法粗略估计。至于你烘干的温度那就根据你的实验要求了。如果只是水分烘干的话,一般就110-120 oC即可。

这确实是个比较矛盾的问题. 如果抽滤后直接放入烘箱, 过量的没有被浸渍的金属会附着在分子筛表面, 影响试验效果.同时,直接放入烘箱, 水量较多的情况下, 在自然重力作用下, 浸渍在分子筛内部的浸渍液会渗到较贴近容器的一面, 浸渍不够均匀, 影响试验效果. 所以我的理解是抽滤后将分子筛平铺在就干燥盘中干燥.

我一般都是先晾干,然后在放入烘箱中烘干

谢谢各位了,我以前也不懂,现在终于知道怎么做了啊。

KG

我觉得,这得看浸渍过量的程度,觉得抽滤是最好不要抽太干,留有一些水分,否则可能会影响其分散程度,干燥的温度也很重要。

我看实验室学姐有时候放在小盘子里面,放在电扇下面吹!!!

用真空干燥箱,现在较低温度下干燥一会儿,比如50°C,60°C,然后再升温到目标温度即可。

你可以先在室温内过夜,然后再烘箱内50度左右四个小时,120度左右4个小时,那样结晶效果会比较好

不要用抽滤,自然浸渍,自然干燥,最后在120°C干燥。这样制备的催化剂比较均匀。

可以在旋转蒸发仪上抽干,保持快速旋转,使被浸渍的固体和液体尽量混合均匀。如果抽滤,很可能有一些没浸渍上的会被抽掉,这样的浸渍量一定不能等同于理论负载量。

过量浸渍没必要那么过量吧,我感觉稍微过量就行,然后用滤纸压干,你要是想负载多点,你可以多次浸渍啊,这样效果比较好,你那样抽滤好像不太好吧。

一般都是自然晾干的,这样的话使晶体结晶比较好,而且能使浸渍均匀,晶粒大小合适,所以不要刻意去提早干燥,不过你也可以再烘箱内50度左右放4个小时,然后再在120度时烘干

在120度干燥过夜,另外不要洗了,洗了会降低负载量