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【求助】为什么我的SBA-15负载金属氧化物后比表面积、孔体积增大?

各位虫友好,我的SBA-15负载金属氧化物后,比表面积和孔体积都比纯SBA-15的大,不知道为什么?该复合材料是通过浸渍法将金属前躯体浸入介孔材料,然后再通过焙烧得到,浸渍的量比较大,20%左右。请各位帮帮解释一下!
另外,非极性溶剂会不会破坏SBA-15的孔道?

用户评论

你用的什么金属氧化物啊...
会不会没进入的金属氧化物变成小颗粒结晶,比表面积就大了?

Originally posted by sancia8718 at 2009-9-9 07:50:
你用的什么金属氧化物啊...
会不会没进入的金属氧化物变成小颗粒结晶,比表面积就大了?
负载的是NiO或者Mn2O3,看透镜能看到一些大的颗粒,可能有部分负载在介孔材料的外面。在外面的纳米颗粒会增大比表面积吗?

比表面大了多少呢?

Originally posted by hanxing6642 at 2009-9-9 08:29:
比表面大了多少呢?
大了几百,纯SBA-15是900左右,负载后达到1300了。我真是感到奇怪!

一方面,你了解一下纯粹的NiO或者Mn2O3是否也有较大的孔体积;另一面,浸渍到SBA-15上后,是否形成了堆积空或叫架空孔。我们组也有几个同学用SBA-15浸渍金属氧化物,但浸渍之后一般比表面积和孔体积都稍变小了。

SBA-15 结构有可能被破坏了

太奇怪了,我觉得你的比表面积做的是不是有问题?SBA-15怎么会做到1300的表面积?

我前一阵子 做的 SBA-15 比表面 达到了1400

SBA-15粒子变小了吗?是不是形成很多破碎的粒子?

首先楼主没有回答大了多少,如果大的不多,我觉得你应该怀疑一下检测是不是出问题了。我平常用BET挺多的,数据波动是很正常的,如果你每次装的测试样品量不同,这个也会影响测试结果的。每次检测都存在一个最佳总比表面积的

这有两个可能,一可能如有人分析孔架已经被破坏了,另外的话可能是活性离子进入了骨架中,使骨架发生了变化,如晶体间的价态,使骨架收缩,导致孔扩大

可能还由于水的作用,导致物理方面的扩孔作用,

你去做个XPS,看它原子的价态有没有发生变化,然后可以前后做个XRD,看浸渍后晶相是否发生了变化

你用的是同一批样品吗?有时不同批次的BET结果不同。另外如果在孔内堆积,由于SBA-15的孔径为几纳米。比表面不会增加很多。

是在同一台仪器上做的吗  会不会是仪器测试的问题   我以前也遇到过这类的问题

那你认为SBA-15本身有问题呢?比如模板剂有没有烧干净?还有就是BET的问题了!再用同样的方法做一次,因为一次不能说明全部的!

Originally posted by 段小飞 at 2009-9-13 11:13:
你用的是同一批样品吗?有时不同批次的BET结果不同。另外如果在孔内堆积,由于SBA-15的孔径为几纳米。比表面不会增加很多。
是用的同一批样品,一比较就发现出现了这种情况。

Originally posted by chen05106307981 at 2009-9-13 22:56:
那你认为SBA-15本身有问题呢?比如模板剂有没有烧干净?还有就是BET的问题了!再用同样的方法做一次,因为一次不能说明全部的!
本身应该没问题,纯的SBA-15测试我觉得没什么问题。模板剂也少干净了,我做了好多批也没出现问题。有可能是检测的原因!

我还希望比表面积和孔径扩大。

我不知道,好好研究一下,再做几个表征,发表了吧,呵呵

多重复几次吧,可能是测定的问题。再测下你的SBA载体