【求助】求助:乙二醇法制备Pt/C催化剂的疑惑?
请教:用乙二醇作为还原剂,制备Pt/C催化剂(20%),怎么我制备的催化剂的电化学活性面积总是比较小(48m2/g),而商业化的电化学活性面积在78m2/g?大家看看我的问题出在什么地方了,谢谢了
我的制备步骤如下:
1.量取6.8mL浓度为3.7mgPt/mL的H2PtCl6的乙二醇溶液,然后加入50mL的乙二醇,超声30分钟
2.加入12mL 1M/L的NaOH的乙二醇溶液,调节PH大于10
3.加入100mg的XC-72,超声30分钟
4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
我也曾经用微波法做过,电化学活性面积也不大,一直找不到问题出在什么地方。其中XC-72为cabot在天津的一代理公司寄过来的样品。
[ Last edited by happyboy2008 on 2009-9-9 at 10:12 ] 返回小木虫查看更多
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肯定的说,粒径越小表面积越大,但问题是聚集过快,从而当你制备时间过长,或陈化时间过长的话,NaOH的作用根本体现不出来。还是从碳黑上入手吧
,
碳黑的表面亲水处理方法有很多种,主要从表面的元素和官能团入手,可以酸处理,当然还有别的,可以参考文献《炭黑亲水性改性的研究进展》
如果考虑碳载体对催化剂的比表面积的影响,可以考虑换BP2000作为碳载体
崩溃了,为什么别人的都能做好,我总是做不好呢?
我现在就在用乙二醇(EG) 法制备碳载Pt催化剂。个人觉得问题在于: 使用盐酸调节pH。因为Cl-在Pt上吸附性很强,抽滤不能完全洗掉,结果降低了Pt的活性面积。所以最好用非吸附性的酸来调节pH,比如HNO3。
LZ可参考our group 的paper:
Journal of Power Sources
Volume 195, Issue 2, 15 January 2010, Pages 457-460
经常过滤的时候第一遍还是没什么颜色的,再过滤几次,就发现滤液呈现浅黄色,难道是我的还原不完全,还是没有担载到碳上?