小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台

首页 >> 电化学 >>查看话题

【求助】求助:乙二醇法制备Pt/C催化剂的疑惑?

请教:用乙二醇作为还原剂,制备Pt/C催化剂(20%),怎么我制备的催化剂的电化学活性面积总是比较小(48m2/g),而商业化的电化学活性面积在78m2/g?大家看看我的问题出在什么地方了,谢谢了
我的制备步骤如下:
1.量取6.8mL浓度为3.7mgPt/mL的H2PtCl6的乙二醇溶液,然后加入50mL的乙二醇,超声30分钟
2.加入12mL 1M/L的NaOH的乙二醇溶液,调节PH大于10
3.加入100mg的XC-72,超声30分钟
4.140度的油浴加热3小时。冷却至室温,加入盐酸溶液,调节PH<3,搅拌30分钟,抽滤,洗涤到无氯离子为止。
我也曾经用微波法做过,电化学活性面积也不大,一直找不到问题出在什么地方。其中XC-72为cabot在天津的一代理公司寄过来的样品。

用户评论

超声时间短了,要1h以上,最好有搅拌之类的。乙二醇很稠啊,不好分散

继续求助,我曾经怀疑是NaOH的乙二醇加入的量有问题,可是我不管是加入2mL还是12mL,制备出的样品的电化学活性面积一直都是在48左右,请做过的朋友出手相助,谢谢

继续求助!

是不是PH值的问题啊 ?我看我师兄做的都是在PH=8左右的  不过是在微波的条件下反应

欢迎提出宝贵意见!

没有人知道?

NaOH是控制粒径的,浓度对表面积影响不是很大。
这种方法制备的催化剂容易聚集,呵呵,我曾经做过几次都是因为聚集而失败,后来实验室就采用CNT了。
着重从碳黑上入手吧,你没有进行亲水处理吧?怎么处理我也不清楚,有知道的不?

继续求助!

继续求助!

Originally posted by mrddow at 2009-9-11 08:23:
NaOH是控制粒径的,浓度对表面积影响不是很大。
这种方法制备的催化剂容易聚集,呵呵,我曾经做过几次都是因为聚集而失败,后来实验室就采用CNT了。
着重从碳黑上入手吧,你没有进行亲水处理吧?怎么处理我也不 ...
肯定的说,粒径越小表面积越大,但问题是聚集过快,从而当你制备时间过长,或陈化时间过长的话,NaOH的作用根本体现不出来。还是从碳黑上入手吧。

Originally posted by mrddow at 2009-9-15 08:03:
肯定的说,粒径越小表面积越大,但问题是聚集过快,从而当你制备时间过长,或陈化时间过长的话,NaOH的作用根本体现不出来。还是从碳黑上入手吧。
碳黑的表面亲水处理方法有很多种,主要从表面的元素和官能团入手,可以酸处理,当然还有别的,可以参考文献《炭黑亲水性改性的研究进展》

如果考虑碳载体对催化剂的比表面积的影响,可以考虑换BP2000作为碳载体

崩溃了,为什么别人的都能做好,我总是做不好呢?

我现在就在用乙二醇(EG) 法制备碳载Pt催化剂。个人觉得问题在于: 使用盐酸调节pH。因为Cl-在Pt上吸附性很强,抽滤不能完全洗掉,结果降低了Pt的活性面积。所以最好用非吸附性的酸来调节pH,比如HNO3。
LZ可参考our group 的paper:
Journal of Power Sources
Volume 195, Issue 2, 15 January 2010, Pages 457-460

经常过滤的时候第一遍还是没什么颜色的,再过滤几次,就发现滤液呈现浅黄色,难道是我的还原不完全,还是没有担载到碳上?

14楼说的很有道理,同意!

我过去做的也和你差不多
商业催化剂的工艺已经控制的很好了
你的还在刚开始
差点正常的
按照前面几位说的多试下