我的样品为Fe2O3-MoO3,做热分析的时候,我只知道氧化钼在七百度时会升华,其它的在升温过程中能放出什么气体,我就不知道了,要选择的载气是氮气还是氧气,有什么区别,温度范围怎么选择? [ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ] 返回小木虫查看更多
作TG-IR连用就可以解决或者TG-MS连用都可以
做热分析的老师跟我说,如果我的样品在700度升华,她就不能给我做到1000度。真是郁闷。
楼主做TG-DSC想得到什么信息呢,Fe2O3-MoO3这样的样品在加热过程中会由于晶型的改变而产生某些热效应,不会有物质燃烧的问题,所以气氛应该没有很大的影响,由于样品700度升华而不能做到1000度主要是怕升华出来的物质粘附在样品支架等器件上而对仪器有损,其实做一个样品其用量也就是10~20mg,在加上炉子内的高温与流动气氛,即使样品升华也不会对仪器有什么影响的,以我几年的做样经验觉得做那么几次应该没问题,
想知道在什么温度下二者发生反应,形成新的相?形成新相的温度是否与XRD表征的结果相吻合?
分析时应尽量避免大声说话,走动,防止杨尘
呵呵,是老师帮我分析,我们学校有专门做热分析的老师,不过她说给我做到650度,我也没办法!
TG主要给出失重信息,你的样品要是干燥不含水的话,应该在650度之前不会失重。如二者有相变,那DSC会有对应的吸热放热峰。
作TG-IR连用就可以解决或者TG-MS连用都可以
做热分析的老师跟我说,如果我的样品在700度升华,她就不能给我做到1000度。真是郁闷。
楼主做TG-DSC想得到什么信息呢,Fe2O3-MoO3这样的样品在加热过程中会由于晶型的改变而产生某些热效应,不会有物质燃烧的问题,所以气氛应该没有很大的影响,由于样品700度升华而不能做到1000度主要是怕升华出来的物质粘附在样品支架等器件上而对仪器有损,其实做一个样品其用量也就是10~20mg,在加上炉子内的高温与流动气氛,即使样品升华也不会对仪器有什么影响的,以我几年的做样经验觉得做那么几次应该没问题,
想知道在什么温度下二者发生反应,形成新的相?形成新相的温度是否与XRD表征的结果相吻合?
分析时应尽量避免大声说话,走动,防止杨尘
呵呵,是老师帮我分析,我们学校有专门做热分析的老师,不过她说给我做到650度,我也没办法!
TG主要给出失重信息,你的样品要是干燥不含水的话,应该在650度之前不会失重。如二者有相变,那DSC会有对应的吸热放热峰。