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求助:过量的间氯过氧苯甲酸的除去

作者 dsh0707
来源: 小木虫 900 18 举报帖子
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求助:过量的间氯过氧苯甲酸的除去
在用间氯过氧苯甲酸做环氧反应毕,用硫代硫酸钠洗涤,除去过量的间氯过氧苯甲酸,再用氢氧化钠或碳酸氢钠除去间氯苯甲酸.可是,在所得的产品中,还含有较多的间氯过氧苯甲酸和少量的间氯苯甲酸.并且产品是从乙醚中结晶出来的.这到底是怎么回事?请各位帮忙分析一下.先谢谢了.

[ Last edited by huyuchem on 2007-6-12 at 22:42 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • sibaken

    萃取溶剂是不是二氯甲烷?二氯甲烷对这两个东西的溶解度比较高.....

  • dsh0707

    哦,我用的是乙酸乙酯-三氯甲烷体系,萃取的时候用三氯甲烷.sibaken,你一般使用什么溶剂处理?能否赐教?不过,还是先谢谢你了.

  • sibaken

    就是二氯甲烷啰,也会遇到你讲的状况,产生大量苯甲酸,通常我是直接过矽胶分离,很久以前的经验.

    不过现在是有一个想法,干脆找个能溶解产物的溶剂,例如醋酸乙酯直接清洗固体,过滤出的滤液就是产物了,当然避免万一固体先不要丢弃,

  • dsh0707

    哦,可是我那东西在一般的溶剂里溶解度不大.除二氯,三氯外.你说的矽胶我还没有用过.它能基本分开吗?

  • dsh0707

    还有,你说的直接过矽胶分离,是过矽胶柱吗?

  • sibaken

    建议取一点粗产物放到碱水里浸煮,然后过滤再分析看看.

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