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神啊！救救我吧！为什么我的酯一上住就不见了？

作者 小猫猫虫子: 来源: 小木虫 1200 24 举报帖子

做一个杯芳烃上四个酸和8－羟基喹啉的酯，酸先做酰氯，再二氯甲烷三乙氨中与喹啉形成酯，TLC明明有新点，NMR也看到新产品，可是怎么一上柱就没了呢？用二氯甲烷甲醇20：1过的，这个反应重复了两个月了，老板的脸色越来越沉，而且不相信我会分解的说法，快活不下去了，各位神仙救救我吧！到底是怎么回事呢？

[ Last edited by huyuchem on 2007-6-9 at 22:19 ] 返回小木虫查看更多

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精华评论

sibaken

try Al2O3(neutral)......
小猫猫虫子

恩，谢谢！我再试下，还有我用5％的NaOH萃取，再NaCL洗到中性，洗掉大部分羟基喹啉和酸，放在甲醇中希望它能析出来，可是第二天再点板就又分解了大部分，这个酯有那么不稳定吗？
小猫猫虫子

啊，大伙也这么觉得？我没的救了！难怪我老板那么那么……鄙夷，而且前面有人做成的酰氨的，我我……
小猫猫虫子

苦等！真的没有大侠遇到这样的情况吗？真的是我的问题？
sibaken

如果你怀疑产物不稳定,那你要先想办法证明他在什么样的情况下不稳定,
样才能说服你的老板,同时针对问题解决.
例如怀疑矽胶会造成你的产物分解,那就将反应粗产物溶于醋酸乙酯,再
加入矽胶搅拌,定时取样分析.
如果怀疑产物本身就不稳定,那就直接将粗产物溶于d-氯仿中,隔天测氢光
谱鉴定，
coolfoxdc

你反应完了后直接浓缩过柱，不要后处理，也不要用甲醇类的溶剂，看看咋样
vink

爬个大板吧,分解那么快?连半小时都顶不住?