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求助:如何能有效的在无水反应中引入甲醛?

作者 deyangren
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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小弟正在做一个用硫醇保护aldehyde转极性后与甲醛生成多一个C-OH的反应。但反应质谱结果告诉我得到一个比目标分子分子量大了50的产物。我在反应中用的是paraformaldehyde,不知道这个对反应是否有影响。如何能在反应中引入甲醛呢。请高手指教,不胜感激。(反应用正丁基锂deprotonation)

[ Last edited by asunchem on 2007-2-24 at 13:01 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • tanduanming

    paraformaldehyde 与高沸点有机酸共热可以解聚,再把甲醛蒸气引入反应体系中。

  • cz3schem

    多聚甲醛在几滴浓硫酸的条件下加热可以分解得到甲醛气体,可以直接通到反应液中.

  • deyangren

    谢谢楼上两位提点。

  • tang1940

    加酸加热,可以解聚,但是会有水汽和甲醛一起出来,这样无水难以保障,需要增加一个脱水装置,最大的问题是甲醛还会重新聚合堵塞管道,除非整个管道都可以加热保温。要是有无水甲醛的某种溶液或溶剂络合物就好了。不知道聚合度极低的多聚甲醛是不是可以直接用于无水反应,对水分有没有要求,

  • sxpccw

    学到一些东西,谢谢了

  • deyangren

    用1,3,5-trioxane试了一下反应,结果效果没有paraformaldehyde 好,奇怪。

  • chemkarl

    最大的问题是甲醛还会重新聚合堵塞管道!
    这个就用冷凝管通热水也许行

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