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GPC出现倒峰,空白样信号大于样品峰信号

用示差检测器做gpc,红色的线为添加样品的,黑色的线是纯流动相。由于倒峰太明显,本来想测个空白样,用样品减去空白样,但为什么空白样的信号反而大呢?试着减去空白样后,17.5min处倒峰变成了正的峰,但信号为负数,还有意义吗?
GPC出现倒峰,空白样信号大于样品峰信号
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用户评论

什么样品?什么流动相?什么色谱柱?

2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 06:38:29
什么样品?什么流动相?什么色谱柱?
样品是污水的上清夜,流动相是磷酸缓冲盐,柱子不清楚,一般的凝胶柱

这种样品gpc测不了啊,测液相吧

3楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 07:21:36
样品是污水的上清夜,流动相是磷酸缓冲盐,柱子不清楚,一般的凝胶柱
...
从你结果看,色谱柱不对,根本没出峰。看一下你的色谱柱是什么填料的,有机相色谱柱不能做水相样品。如果是水相柱,测一下你的样品的zeta电位,看看色谱柱填料有没有相互作用

4楼: Originally posted by 字母党 at 2017-06-19 07:27:22
这种样品gpc测不了啊,测液相吧
啊...测不了吗?是因为分峰不明显吗

5楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 07:28:38
从你结果看,色谱柱不对,根本没出峰。看一下你的色谱柱是什么填料的,有机相色谱柱不能做水相样品。如果是水相柱,测一下你的样品的zeta电位,看看色谱柱填料有没有相互作用
...
是水相柱,管理人员告诉我20分钟那个是样品峰,但很低。要我做个空白减

7楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 07:43:55
是水相柱,管理人员告诉我20分钟那个是样品峰,但很低。要我做个空白减
...
你们的管理人员说的不对,信号峰不可能出在溶剂峰后面

8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 07:47:35
你们的管理人员说的不对,信号峰不可能出在溶剂峰后面
...
他说因为是污水,里面可能不只有一种物质....这样有可能吗?

9楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 07:49:49
他说因为是污水,里面可能不只有一种物质....这样有可能吗?
...
那应该出一组峰,而不是不出峰。我建议你换成硅胶填料的柱子,PBS溶液,不要加热试试看。你的柱温多少?

几个样品都在20分钟左右出了一组峰。柱温34.5度

10楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 08:00:13
那应该出一组峰,而不是不出峰。我建议你换成硅胶填料的柱子,PBS溶液,不要加热试试看。你的柱温多少?
...
几个样品都在20分钟左右出了一组峰。柱温34.5度

12楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 08:06:27
几个样品都在20分钟左右出了一组峰。柱温34.5度
...
几根柱子?流速多少?是不是在有效分离范围?

13楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 08:15:43
几根柱子?流速多少?是不是在有效分离范围?
...
1根柱子,1ml/min的流速。是在有效范围内

14楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 08:22:13
1根柱子,1ml/min的流速。是在有效范围内
...
一根柱子,1ml/min的流速,有效分离应该在15min以内

15楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2017-06-19 08:29:17
一根柱子,1ml/min的流速,有效分离应该在15min以内
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这个是gpc的,出峰晚不是分子量小吗?

信号切换一下

17楼: Originally posted by 龙泽123 at 2017-06-19 08:57:50
信号切换一下
我这个zeta电位没测过,但应该是负的。这个和出峰有关吗?

18楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 09:10:03
我这个zeta电位没测过,但应该是负的。这个和出峰有关吗?
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我的建议,你把你的污水上清液浓缩一下,然后换硅胶填料色谱柱,常温不要加热,流速不要超过0.7,测一次看看

18楼: Originally posted by whwh1990whwh at 2017-06-19 09:10:03
我这个zeta电位没测过,但应该是负的。这个和出峰有关吗?
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信号调一下可能就好了

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