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C18色谱柱出了点问题,请教大神

安捷伦C18色谱柱Agilent Zorbax SB-C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 m),用了六年多了,液相也是用了十几年的老机子。
昨天打算用,结果出了一堆问题。
1.流动相乙腈-水,跑空白(甲醇),92%-100%乙腈处一堆峰,于是打算洗洗,10%-100%-100%-10%-100%(乙腈)这样顺序,结果峰一直在,几乎没有减少,这是挂柱子了吗?

2.冲着冲着,突然柱压暴涨到300kPa,赶紧停泵,拆了预柱、色谱柱,发现色谱柱柱头有白色浑浊,吓死了,以为色谱柱填料冲出来了,然后用甲醇冲洗了柱头处,大流速冲系统后(暴涨到180kPa之后,突然降到23kpa,猜想是有东西堵住某处,然后冲开了),重新连接,柱压基本正常了。
3.基线在19min处出现隆起,后大概高出基线7mU,稳定。压力线一直稳的。
流动相比例

基线

还有小倒峰

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用户评论

六年的柱子,是不是考虑换一根新的了:shuai:

2楼: Originally posted by lb3090314104 at 2017-06-17 23:18:52
六年的柱子,是不是考虑换一根新的了:shuai:
也不是天天用呢……我们这是手动进样的仪器,六年来也就用不到两千次吧

梯度系统峰而已,对你检测不产生干扰的话,没必要纠结

从图上看,色谱柱基本寿命到了。给你简单的方法,进样维生素e,看看出峰时间和峰型。

5楼: Originally posted by wyy080214 at 2017-06-18 08:40:46
从图上看,色谱柱基本寿命到了。给你简单的方法,进样维生素e,看看出峰时间和峰型。
不要吓我……能修复再生吗?请教一下为什么被VC,这个柱子平时测的都是植物提取物,前阵子我用了测酶促反应产物了,担心有蛋白质残留……,

4楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-18 08:17:12
梯度系统峰而已,对你检测不产生干扰的话,没必要纠结
现在是有洗不掉的杂峰

6楼: Originally posted by Ivy尘 at 2017-06-18 11:35:19
不要吓我……能修复再生吗?请教一下为什么被VC,这个柱子平时测的都是植物提取物,前阵子我用了测酶促反应产物了,担心有蛋白质残留……...
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